適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定工業(yè)廢水,、湖泊、水庫(kù)和其他受污染水體中的凱氏氮,。
測(cè)定范圍
凱氏氮含量較低時(shí),,分取較多試樣,經(jīng)消解和蒸餾,,zui后以光度法測(cè)定氨,。含量較高時(shí),分取較少試樣,,后以酸滴定法測(cè)定氨,。
檢出濃度
試料體積為50mL時(shí),使用光程長(zhǎng)度為10mm比色皿,,zui低檢出濃度為0.2mg/L,。
原理
水中加入硫酸并加熱消解,使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@,,游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨,。消解時(shí)加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,,并以汞鹽為催化劑,,以縮短消解時(shí)間。消解后液體,,使成堿性并蒸餾出氨,,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測(cè)定氨含量,。汞鹽在消解時(shí)形成汞銨絡(luò)合物,,因此,,在堿性蒸餾時(shí);應(yīng)同時(shí)加入適量硫代硫酸鈉,,使絡(luò)合物分解,。
計(jì)算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mo1/L,;
m——稱取碳酸鈉質(zhì)量,,g;
V——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積,,mL,;
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質(zhì)量,。
3.8 甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇,。稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用,。每月配制,。
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