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試劑和材料 除非另有說明,，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水,。

6.1 除氧去離子水：通過離子交換柱制得去離子水,，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮氣約20 min,， 使水中氮氣飽和，以除去水中溶解氧,。制備的除氧去離子水應(yīng)立即密封,，并存放于玻璃瓶內(nèi)。臨用現(xiàn)制,。

6.2 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml,。

6.3 鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml。

6.4 氫氧化鈉（NaOH）,。

6.5 N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl],。

6.6 硫酸鐵銨[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。

6.7 乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O],。

6.8 抗壞血酸（C6H8O6）,。

6.9 乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）。

6.10 鹽酸溶液,。 量取 250 ml 鹽酸（6.3）緩慢注入 250 ml 水中,，冷卻。

6.11 乙酸鋅溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1 mol/L,。 稱取 220 g 乙酸鋅（6.7）,，溶于 1000 ml 水中，若渾濁需過濾后使用,。

6.12 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=10 g/L,。 稱取10.0 g氫氧化鈉（6.4）溶于1000 ml水中，搖勻,。

6.13 抗氧化劑溶液,。 稱取 4.0 g 抗壞血酸（6.8）、0.2 g 乙二胺四乙酸二鈉（6.9）,、0.6 g 氫氧化鈉（6.4）溶于 100 ml 水 中,，搖勻并貯存于棕色試劑瓶中。臨用現(xiàn)制,。

6.14 N,N-二甲基對苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2 g/L,。 稱取 2.0 gN,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽（6.5）溶于 700 ml 水中，緩慢加入 200 ml 硫酸（6.2）,，冷卻 后用水稀釋至 1000 ml,，搖勻。此溶液室溫下貯存于密閉的棕色瓶內(nèi),，可穩(wěn)定 3 個月,。

6.15 硫酸鐵銨溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]=100 g/L。 稱取 25.0 g 硫酸鐵銨（6.6）溶于 100 ml 水中,，緩慢加入 5.0 ml 硫酸（6.2）,，冷卻后用水稀釋至 250 ml，搖勻,。溶液如出現(xiàn)不溶物,，應(yīng)過濾后使用。

6.16 硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，也可自行配制,，配制和標(biāo)定方法見附錄A。

6.17 硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(S2-)=10.00 mg/L,。 將一定量硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氫氧化鈉溶液（6.12）和適量除氧去離子水 （6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中,，用除氧去離子水（6.1）定容，配制成含硫離子濃度為 10.00 mg/L 的硫 化物標(biāo)準(zhǔn)使用液,。臨用現(xiàn)制,。

6.18 硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(S2-)=2.00 mg/L。 將一定量硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氫氧化鈉溶液（6.12）和適量除氧去離子水 2 SO3 2 S O2 3 2 SO3 2 S O2 3 Cu2 Pb2 Hg2HJ 1226—2021 （6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中,，用除氧去離子水（6.1）定容,，配制成含硫離子濃度為 2.00 mg/L 的硫 化物標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用現(xiàn)制,。

6.19 氮氣：純度≥99.999%,。

7 儀器和設(shè)備

7.1 樣品瓶：200 ml，棕色具塞磨口玻璃瓶,。

7.2 分光光度計：具10 mm光程和30 mm光程比色皿,。

7.3 酸化-吹氣-吸收裝置，型號：YC-LHW-6D

7.4 酸化-蒸餾-吸收裝置 型號：YC-ZL-6D