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引言

根據(jù)相關(guān)報(bào)道,，一些奶廠可能會(huì)經(jīng)受不住利益在奶牛生病的情況或不孕的情況下,，盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量，會(huì)使用抗生素和激素等國(guó)家禁止的藥品,。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象,，對(duì)嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴(yán)重傷害。

衛(wèi)生部委托北京市疾病預(yù)防控制中心,、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)院等檢測(cè)機(jī)構(gòu),，樣品濃縮儀采用國(guó)際通行的檢測(cè)方法(《動(dòng)物源食品中激素多殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法》GB/T21981-2008)對(duì)多種奶粉進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果激素含量并未超標(biāo),，但人們卻對(duì)嬰幼兒的健康保障陷入深思,，有很多家長(zhǎng)已經(jīng)成了驚弓之鳥(niǎo)不知道該買(mǎi)什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長(zhǎng)，所以建立相關(guān)激素的簡(jiǎn)易檢測(cè)方法是一件既有經(jīng)濟(jì)效益又會(huì)給人類(lèi)造福的事情,。

2 試樣的制備

2.1 動(dòng)物肌肉,、肝臟、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,，剔除筋膜,，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機(jī)充分搗碎均勻,，均分成兩份,，分別裝入潔凈容器中，密封,，并標(biāo)明標(biāo)記,，于-18℃以下冷凍存放。

2.2 牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,，充分搖勻,，均分成兩份，樣品濃縮儀分別裝入潔凈容器中,，密封,，并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃—4℃以下冷藏存放,。

2.3 雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,，去殼后用組織搗碎機(jī)充分?jǐn)嚢杈鶆?，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中,，密封,，并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃—4℃以下冷藏存放,。注：制樣操作過(guò)程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化,。

3 樣品提取凈化

3.1 提取

稱(chēng)取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,，漩渦混勻,，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,，加入25mL甲醇超聲提取30min,，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,，加水100mL,，混勻后待凈化。

3.2 凈化

提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過(guò)的ENVI-Carb國(guó)相萃取柱,。將小柱減壓抽干,，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,，取下小柱,，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脫液在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈?，?mL甲醇-水溶液溶解殘?jiān)捎肔C-MS/MS法進(jìn)行測(cè)定,。