消解流程,,各廠家各型號基本上大同小異,,只是有些以溫度,有些以功率作為指標,。消解開始后,,隨著功率的升高,,全自動微波消解儀消解管內溫度升高,同時壓力也逐步提高,。
消解方法里可設置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,,儀器會自動降功率,,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,,我們使用的可以放4,、8、10和16個罐子,,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數(shù)據(jù),,真實反映消解管內的情況,,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐,。
長期使用,,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,,也需要定期清洗維護,,避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好,,使用時唇口向上放置,,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,,變形后會影響蓋子的密封性,,影響消解效果。
遇到過學生把唇封壓壞的情況,,視程度不同,,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,,有些只是一點點變形,,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,,恭喜你又省錢了,。
工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,,有配套的石墨消解管爐敞口進行,,不過從目前做過的很多樣品,,如植物、土壤,、煤粉,、材料等來看,不進行這兩個步驟,,也可以順利完成消解,,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,,砷,、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟,。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品,,5mg以內),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,,如果含有高濃度硅質元素,,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,,最高溫度可達到160~200攝氏度,,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,,酸濃度要求低于5%,,取消預消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,,但100mL體積相對比較大,,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,,對于一些含量極低的重金屬元素,,未必都可以達到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器,,降低儀器檢出限,,來盡量達到測試目的??傊?,功夫要不費在前處理,趕酸后可以適當減小定容體積,,如10mL,,要么費在儀器清洗,達到這兩點,,才能有理想的數(shù)據(jù)結果,。
如果這兩點都做到了,,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,,結果不好,,得各種懷疑找原因。
儀器簡介:
YCX-HX1A3/4/6/8/10/12/16/20/24/40型 高通量智能微波消解儀為樣品提供了快速,,安全,,自動化的解決方案,在高壓條件下加快樣品消解反應的速度,,應用于食品、環(huán)境保護,、疾病控制,、質量監(jiān)督、商品檢驗,、科研院所等領域,。
功能特點:
儀器采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,,腔體采用66L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,,自鎖式緩沖防爆爐門,當反應異常時,,緩沖結構確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損,,爐門和腔體結合緊密,微波泄漏符合國家標準,。儀器采用溫,、壓雙控系統(tǒng)對消解實驗的壓力和溫度進行控制,實時顯示,。360°往返連續(xù)旋轉,,微波均勻,保證各個樣品微波環(huán)境相同,,提高實驗結果的一致性,。當罐內的壓力超過設定的保護值時,微波會自動停止加熱,。安全防爆膜具有雙保險功能,,當罐內的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時,防爆膜先行破裂,,氣體瀉出,,防止罐體受損和對人體的傷害。
技術參數(shù):
主機參數(shù),;
1.1電 源:220-240 VAC 50/60Hz 8A ,;微波頻率:2450MHz,;整機安裝功率:2800W;
(1)電源要求:220 VAC 50 Hz 15A,;
(2)微波源:專業(yè)微波源,,工業(yè)級微波電源、區(qū)別家用微波爐的電源,,5年不壞,。
(3)微波輸出功率 :0~2000W;雙磁控管,。
(4)微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,,0~100%自動輸出;
(5)微波均勻性:垂直雙向波導設計,,三維輸出技術,,匹配諧波功頻實現(xiàn)了高度的場均勻性;
(6)微波腔體:60L,,316級全不銹鋼腔體,,6層防腐耐高溫特氟隆涂層;
(7)自鎖式緩沖防爆爐門,,在危險出現(xiàn)時能自動提前釋放橫向壓力沖擊,,確保操作人員人身安全和爐門結構 完整無損;
(8)排風和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風系統(tǒng),,各種反應可在通風,,安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行。爐腔通風采用耐酸蝕,,大風量離心式風機,,排風量不小于5m3/min;爐腔內具有風冷功能,,持續(xù)為反應罐降溫,,溫度和壓力實時顯示。
(9)轉盤設計:360°同向往返連續(xù)旋轉,,微波均勻,,保證各個樣品微波環(huán)境相同,提高實驗結果的一致性,。
(10)控制方式:西門子PLC,,10年不壞控制部分,觸摸屏設計,,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,,遠距離直讀反應進程,實時顯示密閉反應罐溫度、壓力,,并可實時顯示溫壓曲線,;
(11)操作語言:中文簡體
(12)自動保護功能:具有故障自檢系統(tǒng);當控溫和控壓中某一系統(tǒng)失靈時,,儀器會自動切斷微波發(fā)射,,并且報警;
控制系統(tǒng)參數(shù) :
(1)溫度控制系統(tǒng):采用進口紅外測溫技術,,2個紅外溫度傳感器,,非接觸測溫,實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線,;
*(2)溫度控制范圍:0~300℃,;控溫精度:±0.5℃;
*(3)控溫能力:速率升溫功能,。
*(4)壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,,每個罐子都可以檢測到壓力,更能保證壓力的準確,,儀器更安全,控壓精準*,,,。實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線;
*(5)壓力控制范圍:范圍: 0~6MPa,,0-10MPa.0-15MPa,任選,。;控壓精度:0.01MPa;
反應罐參數(shù):
(1),、最高溫度≥300℃,,最高壓力≥1500psi;
(2),、內罐材質:聚四氟材料,;
(3)、防爆外套管材質:PEEK宇航材料,;
(4),、內罐反應容積:60ml;
(5),、高壓消解罐批處理量≥3/4/6/8/10/12/16/20/24/40個樣品/批
(6),、消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉,微波均勻,,保證各個樣品微波環(huán)境相同,,提高實驗結果的一致性
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