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樣品前處理方法-樣品濃縮器(氮吹儀)

引言
色譜分析樣品制備是個(gè)非常重要和復(fù)雜的過程,，因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變,。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,，對采用分析方法進(jìn)行直接分析測定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù),，達(dá)到分析測定或評價(jià)和調(diào)查的目的。

樣品前處理過程
2.1預(yù)處理

對樣品進(jìn)行粉碎,、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理,。

固體樣品——含水較低，粉碎過篩,。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩,。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理

2.2提取

 浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中

 萃取——針對液體樣品,，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,，從種溶劑轉(zhuǎn)移到另種溶劑中，從而達(dá)到提取目的,。

樣品前處理方法-樣品濃縮器(氮吹儀)

2.3凈化

 去除雜質(zhì)的過程稱為凈化,。

 萃取法——適用于液體樣品，少量多次

 化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,，使其與原體系分離,。

 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷,、分子量,、分子性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,，而集中分布在不同區(qū)域,，借此將各組分分離。

2.4濃縮

 樣品經(jīng)過提取凈化后,，體積變大,，待測物濃度降低，不利于檢測,，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,，常見方法如下：

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分，通過升高溫度,，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,，從而達(dá)到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空,，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,。

冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,，使溶劑升華，適用于生物活性樣品,。

氮吹濃縮——適用于體積小,、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,，使待處理樣品迅速濃縮,，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,，大大縮短了檢測時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理,。