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由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,，凱氏定氮裝置初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習,，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次,。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴,，蓋好瓶口待用,。取其中只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中,。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞,，以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，并放人蒸餾瓶中,。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未*流入時，將棒狀玻塞蓋緊,。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,，再慢慢打開玻塞，使半水流入蒸餾瓶,，半留在小玻杯中作水封,。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器,，進行蒸餾,。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色,。自變色時起,，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm,，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶,，蓋好,，準備滴定。 在次蒸餾完畢后,，移去煤氣燈,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液,，用水沖洗小玻杯幾次,，并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后,，即可進行下個樣品的蒸餾,。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次,。將各次蒸餾的錐形瓶起滴定,。