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由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),，凱氏定氮裝置初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測定,。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次,。 取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL,，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴,，蓋好瓶口待用。取其中只錐形瓶承接在冷凝管下端,，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中,。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞,，以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中,，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，并放人蒸餾瓶中,。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未*流入時,，將棒狀玻塞蓋緊,。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞,，使半水流入蒸餾瓶,，半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞,，加熱蒸氣發(fā)生器,，進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,，由紫紅色變成綠色,。自變色時起，再蒸餾3～5min,，移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min,，移開錐形瓶,，蓋好，準(zhǔn)備滴定,。 在次蒸餾完畢后,，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,，排除反應(yīng)完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次,，并將廢液排除,。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進(jìn)行下個樣品的蒸餾,。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次,。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶起滴定,。