操作人員使用全自動氮吹儀之前,,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量,、氮氣流速,、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),,將會事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮氣純度,、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
水浴操作:(1)打開水浴電源開關(guān),。全自動氮吹儀(2)設(shè)定水浴溫度,。按溫度設(shè)定顯示板上的左個鍵,上排顯示“SP”,,再按“∧”或“∨”,,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊個鍵返回,。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃,。
氮吹儀操作,。(1)將全自動氮吹儀提升到位置,并鎖緊,。(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,。上升支撐托盤,,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,。調(diào)整支撐托盤,,使狹縫對準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤,。(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可,。(4)打開氮氣瓶,,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開點點,,否則壓力過大會把管路沖開,。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力,。(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm,。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,,擰緊鎖緊螺母,。(6)打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,,安裝時,,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。(7)濃縮樣品前,,建議氮氣空吹5-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。(8)調(diào)節(jié)流量計到全自動氮吹儀所需的流速,。氮吹開始,,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,,不得超過200Kpa,。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺,。(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,,必須監(jiān)測汽化,,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品。(10)汽化完成時,,使用干凈的吸管,,用兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。(11)向上滑動針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管,。(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。(13)關(guān)掉流量計和流量閥,。(14)關(guān)掉水浴電源。(15 )卸下不銹鋼針頭,。
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