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化學(xué)實驗室樣品前處理在分析化學(xué)過程中占有重要地位,,其技術(shù)的進步對分析化學(xué)的發(fā)展具有重大影響。以下是環(huán)揚未來總結(jié)的九種化學(xué)實驗室樣品前處理的新技術(shù):
原理:利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系,,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行萃取,。
優(yōu)點:克服了傳統(tǒng)的索氏提取法費時費力,、回收率低,、重現(xiàn)性差、污染嚴重等弊端,,使樣品的提取過程更加快速,、簡便,同時消除了有機溶劑對人體和環(huán)境的危害,,并可與許多分析檢測儀器聯(lián)用,。
應(yīng)用領(lǐng)域:在醫(yī)藥、食品,、化學(xué),、環(huán)境等領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛。
原理:利用氣相色譜,、高效液相色譜等作為后續(xù)分析儀器,通過控制各種萃取參數(shù),,實現(xiàn)對多種樣品的快速分離分析,。
優(yōu)點:操作簡單、分析時間短,、樣品用量小、重現(xiàn)性好,且可實現(xiàn)對痕量被測組分的高重復(fù)性,、高準確度的測定,。
原理:凝膠滲透色譜是液相分配色譜的一種,,其分離基礎(chǔ)是溶液中溶質(zhì)分子的體積大小不同,。凝膠自動凈化就是利用凝膠滲透色譜原理來凈化樣品的技術(shù)。
優(yōu)點:近年來被廣泛應(yīng)用于生物,、環(huán)境,、醫(yī)藥等樣品的分離和凈化。
原理:利用待測物在兩種不混溶的溶劑中溶解度和分配比的不同而進行萃取,。
優(yōu)點:集萃取、凈化,、濃縮,、預(yù)分離于一體,具有萃取效率高,、消耗有機溶劑少,、快速、靈敏等優(yōu)點,,是一種較環(huán)保的萃取方法,。
原理:利用待測物的揮發(fā)性,,直接抽取樣品頂空氣體進行色譜分析,,利用載氣盡量吹出樣品中的待測物后,用冷凍捕集或吸附劑捕集的方法收集被測物,。
優(yōu)點:具有快速,、準確、高靈敏度,、高捕集效率等優(yōu)點,,在食品、飲料,、蔬菜,、藥物等樣品的前處理中展示了廣闊的應(yīng)用前景。
原理:以選擇性透過膜為分離介質(zhì),,通過在膜兩側(cè)施加某種推動力(如壓力差、濃度差等),,使樣品一側(cè)中的欲分離組分選擇性地通過膜,,低分子溶質(zhì)通過膜,,大分子溶質(zhì)被截留,以此來分離溶液中不同分子量的物質(zhì),,從而達到分離提純的目的,。
優(yōu)點:裝置簡單、結(jié)構(gòu)緊湊,、設(shè)備體積小,、更易于操作和實現(xiàn)系統(tǒng)自動化運行,且在眾多領(lǐng)域里可以代替離心,、沉降,、蒸發(fā)、吸附等傳統(tǒng)的分離手段,,提高了分離效率,,降低運行成本,簡化操作,。
原理:將固體、液體,、氣體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中,,當裝置升溫時,揮發(fā)性,、半揮發(fā)性組分從被解吸物中釋放出來,,通過惰性載氣帶著待測物進入氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)中進行分析。
優(yōu)點:具有靈敏度高,、環(huán)境污染小等特點,,當其與氣相色譜或質(zhì)譜聯(lián)用時,可進行復(fù)雜樣品的分析測定,,應(yīng)用范圍較廣,。
原理:在微波磁場中,,被消解樣品極性分子快速轉(zhuǎn)動和定向排列,,從而產(chǎn)生振動。在較高溫度和壓力下消解樣品,,可以激化化學(xué)物質(zhì),,從而使氧化劑的氧化能力大大加強,使樣品表層擾動破裂,,并不斷產(chǎn)生新的與試劑接觸的表面,,加速了樣品的消解。
優(yōu)點:一種高效省時的現(xiàn)代制樣技術(shù),,普遍用于原子光譜分析的樣品前處理,。
原理:利用固體吸附劑將目標化合物吸附,使之與樣品的基體及干擾化合物分離,,然后用洗脫液洗脫或加熱解脫,,從而達到分離和富集目標化合物的目的。
優(yōu)點:具有回收率和富集倍數(shù)高,、有機溶劑消耗量低、操作簡便快速,、費用低等優(yōu)點,,易于實現(xiàn)自動化并可與其它分析儀器聯(lián)用。在很多情況下,,固相萃取作為制備液體樣品優(yōu)先考慮的方法取代了傳統(tǒng)的液-液萃取法,。
這些新技術(shù)不僅提高了樣品前處理的效率和準確性,還減少了環(huán)境污染和有機溶劑的使用,,對分析化學(xué)的發(fā)展起到了積極的推動作用,。
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