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?熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,。熱重法是在程序控溫下,,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系。
當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華,、汽化,、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化,。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降,。通過分析熱重曲線,,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì),,(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水),。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,,如熔化,、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象,;也有助于研究物質(zhì)的脫水,、解離、氧化,、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象,。熱重分析通常可分為兩類:動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫),。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),,TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標(biāo),,自左至右表示溫度(或時間)增加,。
熱重分析儀主要由天平、爐子,、程序控溫系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
常用的測量的原理有兩種,,即變位法和零位法,。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,,用差動變壓器等檢知傾斜度,,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法,、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,,即所謂零位法,。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,,因此只需測量并記錄電流的變化,,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
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