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微量水分測定儀（V320）測定甲醛中的水分
1.樣品介紹：
甲醛,，化學式HCHO,，式量30.03,又稱蟻醛,。無色氣體，有特殊的刺激氣味,，對人眼,、鼻等有刺激作用,氣體相對密度1.067（空氣=1），液體密度0.815g/cm³（-20℃）,。熔點-92℃,，沸點-19.5℃,。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度zui高可達55%,，通常是40%,，稱做甲醛水，俗稱福爾馬林（formalin）,，是有刺激氣味的無色液體,。
有強還原作用，特別是在堿性溶液中,。能燃燒,，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限7%-73%（體積）,。著火溫度約300℃,。
甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得,，也可由烴類氧化產(chǎn)物分出,。用作農(nóng)藥和消毒劑，制酚醛樹脂,、脲醛樹脂,、維綸、烏洛托品和染料等的原料,。
工業(yè)品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,，作阻聚劑，沸點101℃,。
2.樣品分析：
因為甲醛會和甲醇產(chǎn)生縮醛反應不斷的生成水,，使用常規(guī)卡爾費休試劑會造成水分含量偏高，儀器不到終點的情況,，所以測試甲醛中的水分,，必須使用醛酮類卡爾費休試劑。
縮醛反應：
原理：羰基是個強極性基團,，碳顯較強的正電性,，因而易與親核試劑反應。而醇中羥基上的氧具孤對電子,，有較強的親核性,，氧以其孤對電子進攻羰基碳形成半縮醛。要酸催化,，且反應可逆,。半縮醛的-OH不穩(wěn)定，極易與另一分子醇脫水縮合形成縮醛,。形成縮醛的反應用濃硫酸吸水使成縮醛反應正向*進行,，而稀硫酸則促進縮醛水解為原先的醛與醇,。
3.實驗步驟：
1. V-320智能一代微量水分測定儀； 2.全封閉安全電解池組件,； 3.雙鉑片電極,； 4.滴定池攪拌臺； | 5. 2ml注射器 6. 1ul進樣針 |
---試劑---
滴定劑：,醛酮類試劑,， 溶劑：無,； | 輔助試劑：無； |
---儀器參數(shù)---
控制精度：0.01ug 攪拌速度：20% 吸排試劑：自動 輔助功能：方法保存,，結果自動計算存儲,，設備檢定，滴定延遲,。 終點電流：48.5μA | 滴定延時：5秒 終點延時：10秒 漂移扣除：未開啟 漂移值更新：自動 延時設置：可根據(jù)需要設置延時滴定,、終點延時功能應對難溶樣品、進樣自動檢測,，自動排液,，自動加液功能 |
---檢測方法---
1,、使用儀器自動加液功能,，把醛酮類試劑加入電解池。 2,、使用儀器配備的1ul的進樣針,，打入1ul的水，然后按開始鍵,，經(jīng)行儀器調(diào)平衡,，這個步驟可能需要幾次。 3,、儀器調(diào)平衡完成后,，使用2ml的注射器，吸取2ml左右的樣品,，放入儀器自帶天平,，經(jīng)行稱量，然后把樣品注入電解池,，把注射器放入天平,，儀器會自動讀取樣品重量。 4,、按開始鍵,，儀器開始自動測量，測量結束后儀器會顯示測量結果,，包括PPM,mg等結果,。 |