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中藥材中*的測定（*執(zhí)行2015 版中國藥典黃曲
霉毒素測定法）
1、適用范圍
適合于陳皮,、胖大海,、僵蠶、酸棗仁,、桃仁,，柏子仁、蓮子,、使君子,、檳榔、麥芽,、肉豆蔻,、決明子、遠志,、薏苡仁,、大棗、地龍,、蜈蚣,、水蛭、全蝎等中藥材品種,。

1,、提取步驟
取供試品粉末約15.0 g(過二號篩)，精密稱定,，加入氯化鈉3.0 g,，置于均質(zhì)瓶中，精密加入70%甲醇溶液75.0 mL,，高速攪拌2 分鐘（攪拌速度大于11, 000 轉(zhuǎn)/分）,，離心5 分鐘(離心速度2500 轉(zhuǎn)/分),，定性濾紙過濾、然后精密量取上清液15.0 mL,，置50 ml 量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，用微孔濾膜(0.45μm)濾過,，量取續(xù)濾液20.0 mL，待凈化,。

混合對照品溶液的制備：精密量取*混合標準品（*B1,、B2、G1,、G2 標示濃度分別為1.0 μg/ml,、0.3 μg/ml、1.0 μg/ml,、0.3 μg/ml）0.5 ml,，置10 ml 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度,，作為儲備液,。

2、免疫親和SPE 柱凈化步驟凈化
SPE 柱：*免疫親和柱（3 mL）
1）回溫解凍：提前半個小時將*免疫親和柱從冰箱拿出常溫解凍,；
2）上樣：準確移取20mL提取好的樣品溶液注入免疫親和柱,，使溶液以1滴/S的速度通過免疫親和柱，直至2mL-3mL 空氣通過柱體,，棄去流出液,；
3）淋洗：用20mL水淋洗免疫親和柱，流速為1滴/s--2 滴/s,，淋洗兩次,。直至空氣進入免疫親和柱，直至2mL-3mL空氣通過柱體,，棄去全部的流出液,，抽干小柱；
4）洗脫：準確加入1.0 mL 甲醇洗脫,，流速約為1滴/s,，收集全部的洗脫液于干凈的離心管中，用甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)定容至2mL,，供液相色譜測定。
注：1）進行加標回收率實驗時,，當樣品用提取液提取完成,，并用定量濾紙過濾之后即進行加標,，然后進行免疫親和柱凈化等后續(xù)的處理。
2）*標準溶液的稀釋,，必須要用用流動相甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)進行稀釋,，否則峰型極為不理想，這是本實驗過程中的一個非常重要的小細節(jié),。
3）進行加標回收率實驗時,，取50μL 儲備液，用流動相定容至2mL 即的,。

3,、色譜條件(光化學衍生方法)
色譜柱：C18,4.6×250mm, 5 μm,，
流動相：甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)
流速：0.8 mL/min
柱溫：30 oC
進樣量：20 μL
檢測波長：Ex = 360 nm,，Em = 450 nm

4.色譜圖或者加標回收率結(jié)果

圖1：陳皮項目四種*標準樣品色譜圖（從左到右依次為G2,，G1,，B2,，B1,，濃度為0.75ppb,，2.5 ppb,，0.75 ppb,，2.5 ppb）

                               圖2：陳皮樣品色譜圖

圖3：陳皮樣品加標色譜圖（從左到右依次為G2,，G1，B2,，B1,，加標濃度為0.75ppb，2.5 ppb,，0.75 ppb,，2.5 ppb）

圖4：胖大海項目四種*標準樣品色譜圖（從左到右依次為G2，G1,，B2,，B1，濃度為0.75 ppb,，2.5 ppb,，0.75 ppb，2.5 ppb）

                           圖5：胖大海樣品色譜圖

圖6：胖大海樣品加標色譜圖（從左到右依次為G2,，G1,，B2，B1,，加標濃度為0.75 ppb,，2.5 ppb，0.75 ppb,，2.5 ppb）

圖7：僵蠶項目四種*標準樣品色譜圖（從左到右依次為G2,，G1,，B2，B1,，濃度為0.75 ppb,，2.5 ppb，0.75 ppb,，2.5 ppb）

                  圖8：僵蠶樣品色譜圖

圖9：僵蠶樣品加標色譜圖（從左到右依次為G2,，G1，B2,，B1,，加標濃度為0.75ppb，2.5 ppb,，0.75 ppb,，2.5 ppb）

圖10：酸棗仁項目四種*標準樣品色譜圖（從左到右依次為G2，G1,，B2,，B1，濃度為0.75 ppb,，2.5 ppb,，0.75 ppb，2.5 ppb）

               圖11：酸棗仁樣品色譜圖

圖12：酸棗仁樣品加標色譜圖（從左到右依次為G2,，G1,，B2，B1,，加標濃度為0.75 ppb,，2.5 ppb，0.75 ppb,，2.5 ppb）

圖13：桃仁項目四種*標準樣品色譜圖（從左到右依次為G2,，G1，B2,，B1,，濃度為0.75 ppb，2.5 ppb,，0.75 ppb,，2.5 ppb）

                    圖14：桃仁樣品色譜圖

圖15：桃仁樣品加標色譜圖（從左到右依次為G2，G1,，B2,，B1，加標濃度為0.75 ppb，2.5 ppb,，0.75 ppb,，2.5 ppb）

光化學衍生器
光化學柱后衍生反應器廣泛應用于液相色譜檢測分析,，使用時置于色譜柱和檢測器之間,，進行柱后連續(xù)光化學衍生反應提高熒光、紫外,、電化學檢測和化學發(fā)光檢測器的靈敏度和響應的選擇性,。
采取液相色譜-熒光法檢測*時，使用光化學衍生器進行柱后衍生,，不需要任何化學試劑,，能
有效增強*B1 和G1 的熒光強度，*B1 和G1 靈敏度能夠達到0.5ppb以下,。光化學柱后衍生光化學反應裝置除應用于*檢測外, 還可以應用于大量的巴比妥酸鹽,、氨基酸、多肽,、*,、維生素及磺胺類藥物等分析。

產(chǎn)品參數(shù)
貨號：00782-0043 ,；
運行環(huán)境溫度5℃～40℃,；
相對濕度≤85%；
適用電壓220V(±10%),，50Hz(±2%)
zui大流速1-2ml/min,；
符合AOAC 2005.08, AOAC 2008.02, AOCS Aa 11-05，中國臺灣標準（食字0981800370 號公告）和歐盟藥典2.8.18 標準分析方法,，中國藥典（中國藥典增訂光化學衍生法）,。