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產(chǎn)品簡介
柱體采用硼硅酸鹽定制玻璃,，透明可見。其具有低膨脹率,、高強(qiáng)度,、高硬度、高透光率和高化學(xué)穩(wěn)定性的特點(diǎn),。耐酸,、耐堿、耐溶劑,?？梢杂糜谘b填各種粒徑,、孔徑的大孔吸附樹脂、離子交換樹脂,、聚酰胺樹脂,、正向硅膠、反向硅膠,、分子篩滲透凝膠,、反向?qū)游鰳渲⒂H和層析填料等各種色譜分離填料,?？梢愿鶕?jù)要求定制各種型號規(guī)格。
詳細(xì)介紹
性狀：
該產(chǎn)品為白色均勻顆粒,，
主要成分為二氧化硅,，
由優(yōu)質(zhì)硅膠為原料加工制
成。
其主要特點(diǎn)是能通過對混合物質(zhì)中的不同成分吸附保留時(shí)間的差異,，
達(dá)到分
離提純的目的,。依其純度又分為工業(yè)級粗孔柱層析硅膠、試劑級柱層析硅膠,。
用途：
主要用于石油產(chǎn)品的精制,，
脫除芳烴物質(zhì)或用于中草藥有效成分的分離提
純，高純度物質(zhì)的制備等,。
慣例：
63-212μm（70-230目）,；38-63μm（230-400目）
國內(nèi)常規(guī)：150-250μm （60-100目）；75-150μm （100-200目）,；45-75μm （200-300目）
（也可按用戶需求加工成其他規(guī)格）
包裝：20 公斤/復(fù)合袋,；20公斤/紙箱或20公斤/
紙板桶（內(nèi)襯聚乙烯袋）或
根據(jù)客戶要求提供。
貯存：應(yīng)貯存在干燥,、通風(fēng)的倉庫里，避免受潮與易揮發(fā)物混貯,。
硅膠表面結(jié)構(gòu)概述
在色譜和工業(yè)水處理領(lǐng)域中,，無定形硅膠已得到了廣泛的應(yīng)用，它具有多孔的無
定形結(jié)構(gòu),，不產(chǎn)生任何x 射線衍射[1,4],。硅膠的表面存在著硅醇基團(tuán)(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)
。硅醇基團(tuán)是強(qiáng)吸附的極性基團(tuán),，而硅氧烷鍵是疏水基團(tuán),。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強(qiáng)，氧原子上的孤對電子參與π作用,，不能參與給體與受體間的相互作用,，不能形成氫鍵,。scott和kucera
證實(shí)硅氧烷基團(tuán)幾乎不吸附極性溶劑分子。然而,，由于硅氧烷鍵的疏水作用性,，可以吸附某些非極性溶劑分子。對硅膠改性而言,，硅醇基比硅氧烷基重要得多,。硅醇基團(tuán)可以孤立、成對(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在于硅膠表面,。zui近研究表明,，不僅兩個(gè)或兩個(gè)以上的締合硅醇基團(tuán)可以形成鍵合對，甚至成對硅醇基團(tuán)也可以形成鍵合對,。硅膠表面的結(jié)構(gòu)可以通過許多方法進(jìn)行測定,。一般情況下，隨著比表面積的增加,，硅膠表面上硅醇基團(tuán)的濃度略有降低,。通常硅醇含量的測定方法有同位素交換法、滴定法,、光譜法和烷基鋁法等,。nawrock[1]報(bào)道了用同位素交換法測定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2而且這個(gè)數(shù)值常常被視為硅膠一極性物質(zhì)用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應(yīng)降低,。在柱層操作時(shí),，被分離樣品在加樣時(shí)可采用于法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入,。溶解樣品的溶劑應(yīng)選擇極性較小的,，以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性,。這種極性的增大是一個(gè)十分緩慢的過程,，稱為“梯度洗脫"，使吸附在層析柱上的各個(gè)成分逐個(gè)被洗脫,。如果極性增大過訣（梯度太大）,，就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力,，有時(shí)可以用溶劑的介電常數(shù)（ε）來表示,。介電常數(shù)高，洗脫能力就大,。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑,，如硅膠、氧化鋁,。對非極性吸附劑,，如活性炭,，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用,，較在脂溶性溶劑中為強(qiáng),。3．被分離物質(zhì)的性質(zhì)：被分離的物質(zhì)與吸附劑，洗脫劑共同構(gòu)成吸附層析中的三個(gè)要素,，彼此緊密相連,。在的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個(gè)成分的分離情況,，直接與被分離物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有關(guān),。對極性吸附劑而言，成分的極性大,，吸附住強(qiáng),。當(dāng)然，中草藥成分的整體分子觀是重要的,，例如極性基團(tuán)的數(shù)目愈多,，被
吸附的住能就會更大些，在同系物中碳原子數(shù)目少些,，被吸附也會強(qiáng)些,。總之,，只要兩個(gè)成分在結(jié)構(gòu)上存在差別,，就有可能分離，關(guān)鍵在于條件的選擇,。要根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì),，吸附劑的吸附強(qiáng)度，
與溶劑的性質(zhì)這三者的相互關(guān)系來考慮,。首先要考慮被分離物質(zhì)的極性,。如被分離物質(zhì)極性很小為不含氧的萜烯，或雖含氧但非極性基團(tuán),，則需選用吸附性較強(qiáng)的吸附劑,，并用弱極性溶劑如石油醚或苯
進(jìn)行洗脫。但多數(shù)中藥成分的極性較大,，則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑（一般Ⅲ～Ⅳ級）。
采用的洗脫劑極性應(yīng)由小到大按某一梯度遞增,，或可應(yīng)用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統(tǒng)中的分離情況,。此外，能否獲得滿意的分離,，還與選擇的溶劑梯度有很大關(guān)系?，F(xiàn)以實(shí)例說明吸附層析中吸附劑,、洗脫劑與樣品極性之間的關(guān)系。如有多組分的混合物,，象植物油脂系由烷烴,、烯烴、舀醇酯類,、甘油三酸醋和脂肪酸等組份,。當(dāng)以硅膠為吸附劑時(shí)，使油脂被吸附后選用一系列混合溶劑進(jìn)行洗脫,，油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫,。又如對于C-27甾體皂甙元類成分，
能因其分字中羥基數(shù)目的多少而獲得分離：將混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中,，加于氧化鋁的吸附柱上,，采用以下的溶劑進(jìn)行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁,，由于硅酸鎂的吸附性較弱,，洗脫劑的極牲需相應(yīng)降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯,，即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來,。這一例子說明，同樣的中草藥成分在不同的吸附劑中層析時(shí),，需用不同的溶劑才能達(dá)到相同的分離效果,，從而說明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關(guān)系,。（二）簿層層析：薄層層析是一種簡便,、快速、微量的層析方法,。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上,，形成一薄層進(jìn)行層析時(shí)一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似,。
1．薄層層析的特點(diǎn)：薄層層析在應(yīng)用與操作方面的特點(diǎn)與柱層析的比較,。
2附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區(qū)別在于薄層層析要求吸附劑（支持劑）的粒度更細(xì),，一般應(yīng)小于250目,，并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預(yù)制薄層一般活度不宜過高,，以Ⅱ～Ⅲ級為宜,。而展開距離則隨薄層的粒度粗細(xì)而定，薄層粒度越細(xì)，展開距離相應(yīng)縮短,，一般不超過10厘米,，否則可引起色譜擴(kuò)散影響分離效果。
3．展開劑的選擇：薄層層析,，當(dāng)吸附劑活度為一定值時(shí)（如Ⅱ或Ⅲ級）,，對多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開劑的選擇,。中草藥化學(xué)成分在脂溶性成分中,，大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性,、中極性與強(qiáng)極性,。但在實(shí)際工作中，經(jīng)常需要利用溶劑的極性大小,，對展開劑的極性予以調(diào)整,。
4. 特殊薄層：針對某些性質(zhì)特殊的化合物的分離與檢出，有時(shí)需采用一些特殊薄層,。
①熒光薄層：有些化合物本身無色,，在紫外燈下也不顯熒光，又無適當(dāng)?shù)娘@色劑時(shí),，則可在吸附劑中加入熒光物質(zhì)制成熒光薄層進(jìn)行層析,。展層后置于紫外光下照射，薄層板本身顯熒光,，而樣品斑點(diǎn)處不顯熒光,，即可檢出樣品的層析位置。常用的熒光物質(zhì)多為無機(jī)物,。其一是在254nm紫外光激發(fā)下顯出熒光的,，如錳激潔的硅酸鋅。另一種為在365nm紫外光激發(fā)下發(fā)出熒光的,，如銀激化的
硫化鋅硫化鎬,。
②絡(luò)合薄層：常用的有硝酸銀薄層，用來分離碳原子數(shù)相等而其中C一C雙鍵數(shù)目不等的一系列化合物,，如不飽和醇,、酸等。其主要機(jī)理是由于C一C鍵能與硝酸銀形成絡(luò)合物,，而飽和的C一C鍵則不與硝酸銀絡(luò)合,。因此在硝酸薄層上，化臺物可由于飽和程度不同而獲得分離,。層析時(shí)飽和化合物由于吸附
zui弱而
Rf
zui高,，
含一個(gè)雙鍵的較含兩個(gè)雙鍵的
Rf
值高,，
含一個(gè)三鍵的較含一個(gè)
雙鍵的
Rf
值高。此外,，在一個(gè)雙鍵化臺物中，順式的與硝酸銀絡(luò)合較反式的易
于進(jìn)行,。因此,，還可用來分離順反異構(gòu)體。
③
酸堿薄層和
PH
緩沖薄層：
為了改變吸附劑原來的酸堿性,，
可在鋪制薄層
時(shí)采用稀酸或稀堿以代替水調(diào)制薄層,。
例如硅膠帶微酸性，
有時(shí)對堿性物質(zhì)如生
物堿的分離不好,，如不能展層或拖尾,，則可在鋪薄層時(shí)，用稀堿溶液
0.1
～
0
．
5NNa0H
溶液制成堿性硅膠薄層,。例如豬屎豆堿在以硅膠為吸附劑時(shí),，以氯
仿
-
丙酮一甲醇（
8
：
2
：
1
）為展開劑
Rf
＜
0
．
1
，采用堿性硅膠薄層用上述相同展
開劑,，
Rf
值增至
0
．
4
左右,。說明豬屎豆堿為
--
堿性生物堿。
5.
應(yīng)用：薄層層析法在中草藥化學(xué)成分的研究中,，主要應(yīng)用于化學(xué)成分的預(yù)
試,、化學(xué)成分的鑒定及探索柱層分離的條件。
用薄層層析法進(jìn)行中草藥化學(xué)成分預(yù)試,，可依據(jù)各類成分性質(zhì)及熟知的條
件,，有針對性地進(jìn)行。由于在薄層上展層后,，可將一些雜質(zhì)分離,，選擇性高，可
使預(yù)試結(jié)果更為可靠,。
以薄層層析法進(jìn)中草藥化學(xué)成分鑒定,，要有標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行共薄層層析。
如用數(shù)種溶劑展層后,，標(biāo)準(zhǔn)品和鑒定品的
Rf
值,、斑點(diǎn)形狀顏色都*相同，則
可作初步結(jié)論是同一化合物,。
但一般需進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或紅外光譜等一種儀器分析
方法加以核對,。
用薄層層析法探索柱層分離條件，
是實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)方法,。
在進(jìn)行柱層分離時(shí),，
首先考慮選用何種吸附劑與洗脫劑,。在洗脫過程中各個(gè)成分將按何種順序被洗
脫，
每一洗脫液中是否為單一成分或混合體,，
均可由薄層的分離得到判斷與檢驗(yàn),。
通過薄層的預(yù)分離，
還可以了解多組分樣品的組成與相對含量,。
如在薄層上摸索
到比較滿意的分離條件,，
即可將此條件用于干柱層析。
但亦可以將薄層分離條件
經(jīng)適當(dāng)改變,，
轉(zhuǎn)至一般往層所采用洗脫的方式進(jìn)行制備柱分離,。
利用薄層的預(yù)分
離尋找柱層的洗脫條件時(shí)
,
假定在薄層上所測得的
Rf
值一樣品在柱層中的比移率
（
R
）
。這是由于在薄層展開時(shí),，薄層固定相中所含的溶劑經(jīng)過不斷的蒸發(fā),，而
使薄層上各點(diǎn)位置所含的溶劑量是不等的，
靠近起始線的含量高于薄層的前沿部
分,。但若嚴(yán)格控制層析操作條件,，則可得到接近真實(shí)的
Rf
值。用薄層進(jìn)行某一
組分的分離,，其
Rf
值范圍,，一般情形下為
0
．
85
＞
Rf
＞
0
．
05
。此外,，薄層層析
法亦應(yīng)用于中草藥品種,、
藥材及其制劑真?zhèn)蔚臋z查、
質(zhì)量控制和資源調(diào)查,，
對控
制化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)程,，
反應(yīng)副產(chǎn)品產(chǎn)物的檢查，
中間體分析,，
化學(xué)藥品及制劑雜質(zhì)
的檢查,，臨床和生化檢驗(yàn)以及毒物分析等，都是有效的手段,。
硅膠柱層析技術(shù)
硅膠柱層析原理
硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離
一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,，
極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，
整
個(gè)層析過程即是吸附,、解吸,、再吸附、再解吸過程,。
硅膠柱層析流動(dòng)相
極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng),；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)；極性
大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng),；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
硅膠柱層析慣用方法
1.
稱量,。
200-300
目硅膠,，稱
30-70
倍于上樣量；如果極難分,，也可以用
100
倍
量的硅膠
H
,。干硅膠的視密度在
0.4
左右，所以要稱
40g
硅膠,，用燒杯量
100ml
也可以,。
2.
攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分?jǐn)嚢?。如果洗脫劑是石?/P>
醚
/
乙酸乙酯
/
丙酮體系，
就用石油醚拌,；
如果洗脫劑是氯仿
/
醇體系,，
就用氯仿拌。
如果不能攪成勻漿,，說明溶劑中含水量太大,，尤其是乙酸乙酯
/
丙酮，如果不與
水配伍走分配色譜的話,，
必須預(yù)先用無水硫酸鈉久置干燥,。
氯仿用無水氯化鈣干
燥，以除去
1%
的醇,。如果樣品對酸敏感,，不能用氯仿體系過柱。
3.
裝柱,。將柱底用棉花塞緊,，不*海沙，加入約
1/3
體積石油醚（氯仿）
,，裝上
蓄液球,，打開柱下活塞，將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi),。隨著沉降,，會有一些硅膠沾
在蓄液球內(nèi)，用石油醚（氯仿）將其沖入柱中,。
4.
壓實(shí),。
沉降完成后，
加入更多的石油醚,，
用雙聯(lián)球或氣泵加壓,，
直至流速恒定。
柱床約被壓縮至
9/10
體積,。無論走常壓柱或加壓柱,，都應(yīng)進(jìn)行這一步,，可使分
離度提高很多，且可以避免過柱時(shí)由于柱床萎縮產(chǎn)生開裂,。
5.
上樣,。干法濕法都可以。海沙是沒必要的,。上樣后,，加入一些洗脫劑，再將一
團(tuán)脫脂棉塞至接近硅膠表面,。
然后就可以放心地加入大量洗脫劑,，
而不會沖壞硅
膠表面。