供試品溶液的制備取供試品,，粉碎成粉末（過三號篩）,，取約1.5g，精密稱定,，置于50ml聚苯乙烯離心管中,，加入水10ml,混勻,，放置2小時，精密加入乙腈15ml,，劇烈振搖提取1分鐘,，再加入預先稱好的無水硫酸鎂4g與氣化鈉lg的混合粉末，再次劇烈振搖1分鐘后,，離心(4000轉(zhuǎn)/分鐘）1分鐘,。精密吸取上清液10ml，40度減壓濃縮至近干,，用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,，加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，搖勻,，轉(zhuǎn)移至預先加入lg無水硫酸鈉的離心管中,，振搖，放置1小時,，離心（必要時濾過）,，取上清液5ml過凝膠滲透色譜柱（400mmX25mm,內(nèi)裝BIO Beads S-X3填料； 以環(huán)己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液為流動相,；流速為每分鐘5.0ml)凈化 ,，收集18-30分鐘的洗脫液，于40°C水浴減壓濃縮至近干,，加少量正己烷替換兩次,，加正己烷lml使溶解 ，轉(zhuǎn)移至羅里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預洗,，殘渣用正己烷洗滌3次,，每次lml，洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上 ,，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脫,，收集全部洗脫液 ，置氮吹儀上吹至近干,，加異辛烷定容至lml,，渦旋使溶解，即得 ,。

2015版中國藥典22種有機氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測凈化所需產(chǎn)品：

22種有機氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測

色譜柱安裝與操作
1.請使用合適的連接頭將GPC柱連接到系統(tǒng)中,，防止不匹配導致漏液或其他風險,，影響柱使用性能。
2.GPC柱出廠時一般保存在出廠測試流動相(50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯)中,，但是在運輸途中流動相可能會損失,，故而需先對色譜柱進行活化后再使用,。
3. 按照色譜柱標簽上標注的箭頭方向，將色譜柱正確安裝到色譜系統(tǒng)中,，以50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯為流動相,，使用3ml/min的小流速，對色譜柱進行沖洗浸潤約30min,，即可完成對色譜柱的活化,。
4.色譜柱活化完成后，手動進樣閥進樣,，洗脫使用常規(guī)流速（5ml/min）,，并注意觀察柱壓的變化，防止超壓柱子爆裂,！
 

使用注意事項
1.樣品在進樣前必須經(jīng)0.45μm的微孔膜過濾,。
2.含水量大的樣品在進樣前須脫水！
3.在完成前面的樣品處理后,，如液液萃取,，要將樣品體系轉(zhuǎn)換成GPC所用的流動相，一般來說除石油醚外,，其它基質(zhì)如丙酮,，必須進行這樣的轉(zhuǎn)換。而如果采用乙酸乙酯這類與水互溶的溶劑進行萃取,，過無水硫酸鈉脫水,。如果樣品溶劑無法進行轉(zhuǎn)換，那么不同的溶劑總量不得大于進樣量的10%,。
4.GPC柱要求流動相與柱子規(guī)格*,，請不要隨意變更流動相的比例及組成。
5.系統(tǒng)主要采用PEEK接頭,，在連接時適當擰緊即可,，過度用力會造成螺紋損壞。
6.PTFE的連接管比較脆,，不可折成死彎,，并在移動儀器時小心。
7.嚴禁使用酸,、堿性流動相,， 嚴禁使用水作為流動相 ，嚴禁使用緩沖鹽,。
8.流動相每次配制的量夠用,，如果放置時間過長，重新配制,。對于乙酸乙酯來說長時間放置會吸收水分,，環(huán)己烷容易揮發(fā),，這些都非常不利于GPC分析。
9.如果有其它不明事項,，請咨詢我公司工程師,，請勿自行嘗試。

色譜柱的保養(yǎng)
1.流動相
流動相每次配制的量夠用,，如果放置時間過長,，重新配制。對于乙酸乙酯來說長時間放置會吸收水分,，環(huán)己烷容易揮發(fā),，這些都非常不利于GPC分析。嚴禁使用酸堿性流動相,，嚴禁使用水作為流動相,，嚴禁使用緩沖鹽。
2. 壓力
本色譜柱正常的操作壓力應當在6個大氣壓以內(nèi),。一般而言,，柱壓會隨著色譜柱使用時間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預示色譜柱入口端的篩板發(fā)生了堵塞,。在這種情況下,，建議將色譜柱反接后用適宜的溶劑進行沖洗。如沖洗無法解決問題,，請我公司工程師幫助解決,， 請勿自行拆開色譜柱，以免造成色譜柱不可逆的損傷,。
3. 溫度
建議室溫保存,。
4. 儲藏
建議保存在流動相中。為了防止柱床干涸,，請用堵頭塞緊色譜柱的兩端,。