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水質(zhì)中氨氮含量如何檢測？
水體氨氮富集會對水體生物生長造成影響,，因此氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測中的必檢項(xiàng)目,，包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),、國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn),、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)等,。
目前氨氮測定方法主要有光譜法,、滴定法、電化學(xué)分析法,、流動注射法,、色譜法等，其中國家標(biāo)準(zhǔn)中以光譜法為主,，主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,，而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質(zhì)碘化gong，會對環(huán)境有影響; 相對而言水楊酸分光光度法比較環(huán)保,，同時(shí)檢出限低,，是一種值得推廣的檢測技術(shù)。
一,、檢測所需儀器與試劑
可見分光光度計(jì)
NH4Cl( 優(yōu)級純) ,、無水Na2CO3、合四硼酸鈉,、合酒石酸鉀鈉,、CuSO4、合硫酸錳,、CaCl2,，MgSO4，KH2PO4,，NaCl，K2SO4,，NaNO3,，NaNO2，ZnSO4,，AgNO3,，水楊酸; 亞硝基鐵氰化Na和硫酸亞鐵銨均為分析純。
二氯異氰尿酸鈉( NaDCC) ,，有效氯含量60%,。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液( ρ = 1000 mg /L ) ： 用電子天平稱取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl，優(yōu)級純,，在100 ～ 105℃干燥2 h) 溶于水中,，移入1 000 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線,。此溶液可穩(wěn)定1 個(gè)月,。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液( ρ = 100 mg /L )：吸取10. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1 周,。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液( ρ = 1. 0 mg /L) ： 吸取1. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線。
氨氮固體檢測試劑：將試劑水楊酸,、亞硝基鐵氰化Na,、NaDCC、硼砂,、碳酸鈉以一定質(zhì)量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固體檢測試劑,。
二、檢測實(shí)驗(yàn)過程
移取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 0,，0. 1,，0. 2，0. 5,，1,，3，5,，10 mL 于10 mL 比色管中,，用水稀釋至刻線，配制成0. 0 ～ 1. 0 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,。加入氨氮檢測固體試劑適量,，搖勻，反應(yīng)一定時(shí)間后比色,。以試劑空白作參比,，用1cm 比色皿在696 nm 處測定吸光值并做3 個(gè)平行。
三,、結(jié)果與分析
1,、反應(yīng)條件的選擇
（1）顯色時(shí)間選擇選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)液，加入氨氮檢測固體試劑混勻,，在25℃下,，分別反應(yīng)5，10,，30,，60，120 min 后測其吸光度值,。結(jié)果表明,，反應(yīng)液吸光度值隨著時(shí)間延長而逐漸增大，反應(yīng)10 min 后基本不變,，吸光度值維持在0.495 ±0. 005,，在120 min 內(nèi)吸光度值保持不變,。因此，顯色時(shí)間選10 min,。
（2）pH 的影響配制pH 為2. 0,， 3. 0， 5. 0,，7. 0,，8. 5， 10. 8,， 11. 6,， 12. 0， 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液各10 mL,，加入氨氮測試固體試劑混勻,，在25℃下反應(yīng)10 min，顯色后測定其吸光度,。結(jié)果表明,，當(dāng)被測水樣的pH在3. 0 ～11. 6 之間時(shí)，其吸光度值達(dá)到zui大值,，并維持在0.500 ± 0. 005; 當(dāng)pH ＜ 3. 0 或pH ＞11. 6 時(shí),，吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH 范圍在3. 0 ～11. 6 之間,。
（3）溫度的影響選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,，加入氨氮測試固體試劑混勻，分別在5℃,，10℃,，20℃，25℃,，30℃,，35℃，40℃ 條件下反應(yīng)10 min,，比色測定其吸光度值。結(jié)果表明,，低于25℃時(shí),，氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨著溫度上升而增大，當(dāng)溫度在25℃ ～ 35℃之間時(shí),，其吸光度基本保持不變,，高于35℃時(shí)，其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢,，因此在測定過程中反應(yīng)溫度以25℃ ～35℃為宜,。
2,、結(jié)論
該氨氮檢測固體試劑，檢測氨氮快速簡便,，準(zhǔn)確可靠,。與其他利用固體試劑快速檢測水中氨氮的方法相比，該方法利用碳酸鈉－硼砂緩沖試劑來代替氫氧化Na,，解決了氫氧化Na在空氣中易于潮解的缺點(diǎn),，同時(shí)提高了方法使用的pH 測定范圍，若結(jié)合比色計(jì)使用,，可用于多種水環(huán)境氨氮的快速檢測,。
目前該氨氮測定方法對低溫較為敏感，這可能是低溫狀態(tài)下水體中化學(xué)反應(yīng)速度減慢,，從而會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低,，通過進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證明，在低于25℃氣溫下延長試劑反應(yīng)時(shí)間至30 min,，可消除低溫的影響,。