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氣相色譜法儀器要求
所用的儀器為氣相色譜儀,。除另有規(guī)定外,載氣為氮氣,;色譜柱為填充柱或毛細管柱,,填充柱的材質為不銹鋼或玻璃,載體用直徑為0.25~0.18mm ,、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球,;常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或0.32mm。進樣口溫度應高于柱溫30~50℃,;進樣量一般不超過數(shù)微升,;柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,,檢測溫度一般高于柱溫,,并不得低于100℃,以免水氣凝結,,通常為250~350℃,。
正文中各品種項下規(guī)定的條件,除檢測器種類,、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得任意改變外,,其余如色譜柱內徑、長度,、載體牌號,、粒度、固定液涂布濃度,、載氣流速,、柱溫、進樣量,、檢測器的靈敏度等,,均可適當改變,以適應具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求,。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢,。
操作規(guī)程 上海氣相色譜儀廠家 上海氣相色譜儀廠家 上海氣相色譜儀廠家
一,、開機前準備
1、根據(jù)實驗要求,,選擇合適的色譜柱,;
2、氣路連接應正確無誤,,并打開載氣檢漏,;
3,、信號線接所對應的信號輸入端口,。
二,、開機
1、打開所需載氣氣源開關,,穩(wěn)壓閥調至0.3~0.5 Mpa,,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,,調節(jié)氣體流量至實驗要求,;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度,、汽化室溫度,、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,,還需設定程序升溫速率,,確認無誤后保存參數(shù),開始升溫,;
3,、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,,在主機氣體流量控制面板上調節(jié)氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,,按《點火》按鈕點火,,并檢查點火是否成功,點火成功后,,待基線走穩(wěn),,即可進樣;
三,、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源,,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源,。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,,待壓力指針回零后,關閉穩(wěn)壓表開關,,方可離開。
四,、 注意事項
1,、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2,、必須嚴格檢漏,;
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源,。