液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,,對混合物進行先分離,,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀在生物化學(xué),、生物醫(yī)學(xué),、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用,。液相色譜儀在使用中有哪些常見故障,?如何處理?
1,、柱壓高,。
原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積,。
措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,,則用純水反向沖洗柱子,,再用甲醇沖洗,,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
2,、氣泡溢出,。
原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導(dǎo)致,。
措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,,直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開泄壓閥,打開泵,,純水沖洗過濾器1小時左右,。
3、無壓力指示,,也無液體流過,。
原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體,。
措施:更換密封墊圈,,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動大,,流量不穩(wěn)定。
原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,。
措施:觀察流動相的量,,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5、出峰不佳,,峰分叉,。
原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷,。
措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱,。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),,則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料,。反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,,直至填滿,。柱頭用甲醇沖洗干凈。
6,、峰面積重復(fù)性不佳,。
原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,,或者是液量不足,。
措施:更換進樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,,則將加樣針插到底,,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),。避免注射過濃的樣品溶液,。
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