頂空氣相色譜分析空心膠囊中環(huán)氧乙烷和氯乙醇?xì)埩袅?br />建立頂空進(jìn)樣-氣相色譜初篩定性,、頂空進(jìn)樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（HS-GC-FID）定量測(cè)定藥用明膠空心膠囊中有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法。方法：采用HS-GC-MS,Scan模式定性鑒別殘留溶劑的種類,。采用FID檢測(cè)器,定量測(cè)定明膠空心膠囊中丙酮,、乙醇,、三氯甲烷和甲苯4種有機(jī)溶劑的殘留量,。
氯乙醇 取氯乙醇適量，精密稱定,，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液,；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中,。精密加水2ml,，振搖提取，取水溶液作為對(duì)照溶液,。另取膠囊適量,，剪碎,，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中,，加正己烷25ml,，浸漬，將正己烷液移至分液漏斗中,，精密加水2ml,，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液,。照氣相色譜法（ⅤE）檢查,，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱長(zhǎng)2m,，在柱溫110℃下測(cè)定,。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過(guò)對(duì)照溶液峰面積或峰高。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
環(huán)氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶,，加水約60ml,，加瓶塞，稱重,。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml,，不加瓶塞，振搖,，蓋好瓶塞,，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量,，用水稀釋至刻度,，搖勻。精密量取適量,，加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液,，作為對(duì)照溶液，,；精密量取對(duì)照溶液1ml置20ml頂空瓶中,，精密加入水9ml，密封,。另取膠囊殼2.00g,，精密稱定，置20ml頂空瓶中,，精密加入60℃的水10ml,，密封，不斷振搖使其溶解,。照有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法（附錄ⅧP第二法）,，用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛細(xì)管柱（或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱）,，膜厚5μm，頂空溫度為80℃,，平衡時(shí)間為15分鐘,，柱溫45℃測(cè)定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超過(guò)對(duì)照溶液峰面積或峰高（0.0001％）,。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）
明膠空心膠囊中有機(jī)溶劑殘留量分析設(shè)備配置：
| 序號(hào) | 名稱 | 型號(hào) | 數(shù)量 |
| 1,、 | 氣相色譜儀 | GC-6890 | 1臺(tái) |
| 2、 | 檢測(cè)器 | FID氫火焰檢測(cè)器 | 1套 |
| 3,、 | 色譜柱 | 血中乙醇不銹鋼分析柱 | 1根 |
| 4,、 | 頂空進(jìn)樣器 | ASH-6890 | 1套 |
| 5、 | 色譜工作站 | N2000 | 1套 |
| 6,、 | 三氣合一氣體發(fā)生器 | 氮?dú)?氫氣+空氣或鋼瓶 | 1臺(tái) |
| 7,、 | 電腦+打印機(jī) | 普通配置 | 1套 |
| 8、 | 色譜附件 | 常用備品備件 |
結(jié)果：在選定的色譜條件下,4種有機(jī)溶劑達(dá)到了*分離,在所考察范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,樣品中的有機(jī)溶劑殘留量均在規(guī)定限度范圍內(nèi),。結(jié)論：該法快速,準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),可用于明膠空心膠囊中有機(jī)溶劑殘留量的控制,。
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