氣相色譜儀FID檢測(cè)器是到目前為止在商品色譜儀上zui常用的檢測(cè)器，它具有靈敏度高,、線性范圍寬,、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),，特別適合于毛細(xì)管氣相色譜,。FID檢測(cè)器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號(hào)小,、基線噪聲大等現(xiàn)象,，以下筆者對(duì)該檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、常見(jiàn)故障及故障排除方法進(jìn)行簡(jiǎn)單論述,。 1FID的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測(cè)器(簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,，一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級(jí)，能檢測(cè)出10-9級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì),，適于痕量有機(jī)物的分析,。它由離子座、離子頭,、極化線圈,、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,，離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分,。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測(cè)器以后，在氫火焰的作用下離子化,。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流,。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低，估計(jì)每50萬(wàn)個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對(duì)離子,。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108～1011Ω)變換成電壓信號(hào),，經(jīng)放大器放大后,，由終端信號(hào)采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響,。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響),；收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴,、極化極、收集極的相對(duì)位置,。因此對(duì)同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇*氫氣,、載氣、空氣的流量比,；*的噴嘴,、極化極、收集極的相對(duì)位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓,。氫氣,、載氣、空氣的流量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索*條件,，一般理論比為30∶30∶300,。
2FID常見(jiàn)故障及故障排除方法
2.1進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
(1)未點(diǎn)著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方，若有細(xì)小水珠生成,，則證明火已點(diǎn)著,；反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí),，需檢查氫氣,、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好,，是否有漏氣現(xiàn)象,。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速,，減小載氣與空氣的流速,，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至*流速位置。
(2)信號(hào)輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況,，觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況,。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出,，觀察有無(wú)信號(hào)輸出,，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查,。
(3)收集極絕緣不好測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω,。
(4)其它方面的原因主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn)),、微量進(jìn)樣器損壞等,。
2.2基線噪聲波動(dòng)大
(1)電器方面的原因首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開(kāi)，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,，如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,，此時(shí),，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動(dòng)等,。
(2)測(cè)量系統(tǒng)污染斷開(kāi)信號(hào)線后,，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,，如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染,。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲,、玻璃襯管等),、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染,，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
2.3空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí),，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),，氧信號(hào)峰保留時(shí)間zui小，隨后是甲烷,、乙烷,、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰,。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低。
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