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白酒的分析(氣相色譜儀)

閱讀:3701      發(fā)布時間:2015-12-21
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我國白酒歷史悠久,,源遠流長,,傳統(tǒng)技藝,產(chǎn)品風格*,,深受人民喜愛。過去人們只是靠著品嘗來評價一種酒好壞,,對于什么組分影響口味,,只能憑經(jīng)驗,因此很不科學,。
    
    在氣相色譜儀生產(chǎn)以后,,白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進樣法測定白酒中醇,、醛,、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問題,,極大的推動了氣相色譜在白酒行業(yè)的應用與發(fā)展,。
    
    隨著國標GB10781、GB10345的實施,,尤其是山西假酒案以后,,國家強制實行《白酒許可證》制度,在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器,。
    
    近十年以來,,隨著科技的進步,毛細管技術的不斷成熟,,和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力,,毛細管技術也得到了越來越多的推廣和使用。
    
    現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測器多為氫火焰檢測器,,因此在這里主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法,。
    
    一.    色譜柱的選擇
    
    1.填充柱法
    
    現(xiàn)在在白酒廠應用的一種分析方法,它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱,。這種方法已被列入國標中,,用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量,。填充柱法采用恒溫操作,對儀器要求相對較低,,穩(wěn)定性較好,,容易操作,一般用于常規(guī)檢測和生產(chǎn)質(zhì)量控制中,。
    
    它采用直接進樣,,一次進樣能分析出醇、醛,、酯等十幾種組分,,分析所用時間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)。
    
    缺點是:不能檢測出白酒中有機酸的含量
    
    2.          細管法
    
    (1)大口徑毛細管柱
    
    上世紀90年代,,由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細柱分析方法,。由于其一次直接進樣能分析出白酒中醇、醛,、酯及乙酸,、丁酸等二十幾種組分的,分析時間短,,而且采用柱頭注樣,,恒溫操作,對儀器要求相對較低,,因此在白酒行業(yè)得到了很好的應用,。
    
    缺點是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙縮醛與正丁醇比較難分離,,而且如果分析到己酸所需要的時間就比較長,,所以一般只分析到己酸乙酯。
    
     
    
    (2)細口徑毛細管
    
    1991年由國家食品檢測中心胡國棟等工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應用,。它直接一次進樣,,可分析白酒中醇、醛,、酯及酸等四十幾種組分,,尤其是酸類,可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸,,解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進樣分析酸類的歷史?,F(xiàn)在隨著毛細管柱技術的不斷發(fā)展,用毛細管柱直接一次進樣,,已能分析到脂肪酸,,這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來越多的作用,。
    
            細口徑毛細管法對儀器的要求較高,,儀器必須帶毛細管分流系統(tǒng),,程序升溫,穩(wěn)定性好,。
    
            缺點是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離?,F(xiàn)在有一種進口柱能解決這一問題,但柱子的價格昂貴,。
    
    二.    計算方法
    
    白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計算方法是內(nèi)標法,,它克服了進樣不準確、計量器具不準所造成的誤差,,使定量結(jié)果更準確,。
    
    由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進樣,只需加入一種內(nèi)標液(乙酸丁酯)即可,,而細口徑法由于需要分流進樣,,程序升溫,為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標液(叔戊醇,、醋酸正戊酯,、2-乙基正丁酸)。
    
    1.填充柱法和大口徑法樣品的配置
    
    (1)              2%內(nèi)標液(乙酸丁酯)的制備
    
         取乙酸丁酯2ml,,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,,即成2%乙酸丁酯內(nèi)標液,。混勻之,。
    
    (2)              酒樣的配制(內(nèi)標量為35.25mg/100ml)
    
    取10ml待測白酒樣品,,裝入容量瓶中,再加入0.2ml內(nèi)標液,混勻之,。進樣
    
    2.          毛細柱法樣品的配置
    
    (1)2%內(nèi)標液的制備
    
        取叔戊醇,、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,,加到100ml容量瓶中,,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%內(nèi)標液,?;靹蛑?br />    
    (2)樣品的配制
    
    取10ml待測白酒樣,,裝入容量瓶中,,再加入0.1ml內(nèi)標液,混勻之。進樣,。
    
    現(xiàn)在樣品的定量已經(jīng)不使用記錄儀測量,,手工計算,,一般用數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站自動計算,因為各種數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站操作方法不一樣,,這里就不再介紹了,。

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