液相色譜儀是一種精度*的檢測(cè)儀器，在環(huán)境,、食品,、生物、醫(yī)藥行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用,。本文簡(jiǎn)單介紹在液相色譜儀檢測(cè)分析樣品的幾個(gè)要點(diǎn),。
流動(dòng)相比例調(diào)整：我國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有規(guī)定色譜柱的長(zhǎng)度及填料的粒度，因此每次檢測(cè)一個(gè)新樣品時(shí)都須重新調(diào)整流動(dòng)相,，所以建議*次檢驗(yàn)樣品時(shí)配備適量的流動(dòng)相即可,，以免浪費(fèi)。制備流動(dòng)相的標(biāo)準(zhǔn),，主峰一般應(yīng)調(diào)至保留時(shí)間為6~15分鐘為宜,。弱電解質(zhì)的流動(dòng)相其重現(xiàn)性更不容易達(dá)到，應(yīng)當(dāng)注意充分平衡色譜柱,。
樣品配制：樣品溶液從待檢測(cè)樣品原料中提取出來(lái)之后,，須經(jīng)氮吹儀提純結(jié)晶之后配置成一定濃度的溶液,，再使 用溶劑過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾處理，方可進(jìn)入儀器,。除此之外，盛放溶液的溶劑避免使用塑料材質(zhì),，塑料容器常含有高沸點(diǎn)的增塑劑,，可能釋放到樣品液中造成污染，而且還會(huì)吸留某些藥物,，引起分析誤差,。某些堿性藥物會(huì)被玻璃容器表面吸附，影響樣品中藥物的定量回收,，因此必要時(shí)應(yīng)將玻璃容器進(jìn)行硅烷化處理,。
進(jìn)樣量：檢測(cè)樣品的進(jìn)樣量一般為10L，主要根據(jù)定量環(huán)的規(guī)格而定,，目前多數(shù)HPLC系統(tǒng)采用定量環(huán)規(guī)格有10L,、20L和50L，因此應(yīng)注意進(jìn)樣量是否一致,。
記錄時(shí)間：樣品進(jìn)入色譜柱后,，*次測(cè)定時(shí)，應(yīng)先將空白溶劑,、對(duì)照品溶液及供試品溶液各進(jìn)一針,，并盡量收集較長(zhǎng)時(shí)間的圖譜（30分鐘以上），以便確定樣品中被分析組分峰的位置,、分離度,、理論板數(shù)及是否還有雜質(zhì)峰在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)才洗脫出來(lái)，確定是否會(huì)影響主峰的測(cè)定,。
計(jì)算：檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算主要根據(jù)色譜圖,，色譜圖是色譜儀定性定量分析的依據(jù)。色譜圖的橫軸表示保留時(shí)間,，可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù),；色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,，定量分析的依據(jù),。需要注意的是，由于有些對(duì)照品標(biāo)示含量的方式與樣品標(biāo)示量不同,，有些是復(fù)合鹽,、有些含水量不同、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標(biāo)示,，檢驗(yàn)時(shí)須注意,。
液相色譜儀檢測(cè)樣品注意事項(xiàng)如下：①流動(dòng)相濾過(guò)后,，注意觀察有無(wú)肉眼能看到的微粒、纖維,，至少過(guò)濾三次,；②柱在線時(shí)，增加流速應(yīng)以0.1ml/min的增量逐步進(jìn)行,，一般不超過(guò)1ml/min,，反之亦然。否則會(huì)使柱床下塌,，叉峰,。柱不線時(shí)，要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去（或下來(lái)）,，勿急升（降）,，以免泵損壞。③安裝柱時(shí),，請(qǐng)注意流向,，接口處不要留有空隙。④樣品液請(qǐng)注意濾過(guò)（注射液可不需濾過(guò)）后進(jìn)樣,，注意樣品溶劑的揮發(fā)性,。⑤測(cè)定完畢請(qǐng)用水沖柱1小時(shí)，甲醇30分鐘,。如果第二天仍使用,，可用水以低流速（0.1~0.3ml/min）沖洗（注意水要夠量），不須沖洗甲醇,。另外需要特別注意的是：對(duì)于含碳量高,、封尾充分的柱，應(yīng)先用含5~10%甲醇的水沖洗,，再用甲醇沖洗,。⑥沖水的同時(shí)請(qǐng)用水充分沖洗柱頭（如有自動(dòng)清洗裝置系統(tǒng)，則應(yīng)更換水）,。
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