液相色譜儀是一種精度*的檢測儀器,，在環(huán)境、食品,、生物,、醫(yī)藥行業(yè)都有廣泛的應用。本文簡單介紹在液相色譜儀檢測分析樣品的幾個要點,。
流動相比例調整：我國藥品標準中沒有規(guī)定色譜柱的長度及填料的粒度,，因此每次檢測一個新樣品時都須重新調整流動相,，所以建議*次檢驗樣品時配備適量的流動相即可,，以免浪費。制備流動相的標準,，主峰一般應調至保留時間為6~15分鐘為宜,。弱電解質的流動相其重現(xiàn)性更不容易達到，應當注意充分平衡色譜柱,。
樣品配制：樣品溶液從待檢測樣品原料中提取出來之后,，須經氮吹儀提純結晶之后配置成一定濃度的溶液，再使 用溶劑過濾器進行過濾處理,，方可進入儀器,。除此之外，盛放溶液的溶劑避免使用塑料材質,，塑料容器常含有高沸點的增塑劑,，可能釋放到樣品液中造成污染，而且還會吸留某些藥物,，引起分析誤差,。某些堿性藥物會被玻璃容器表面吸附，影響樣品中藥物的定量回收,，因此必要時應將玻璃容器進行硅烷化處理,。
進樣量：檢測樣品的進樣量一般為10L，主要根據定量環(huán)的規(guī)格而定,，目前多數(shù)HPLC系統(tǒng)采用定量環(huán)規(guī)格有10L,、20L和50L，因此應注意進樣量是否一致,。
記錄時間：樣品進入色譜柱后,，*次測定時,，應先將空白溶劑、對照品溶液及供試品溶液各進一針,，并盡量收集較長時間的圖譜（30分鐘以上）,，以便確定樣品中被分析組分峰的位置、分離度,、理論板數(shù)及是否還有雜質峰在較長時間內才洗脫出來,，確定是否會影響主峰的測定。
計算：檢測結果的計算主要根據色譜圖,，色譜圖是色譜儀定性定量分析的依據,。色譜圖的橫軸表示保留時間，可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據,；色譜峰上的極大值是定性分析的依據,，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量，定量分析的依據,。需要注意的是,，由于有些對照品標示含量的方式與樣品標示量不同，有些是復合鹽,、有些含水量不同,、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標示，檢驗時須注意,。
液相色譜儀檢測樣品注意事項如下：①流動相濾過后,，注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維,，至少過濾三次,；②柱在線時，增加流速應以0.1ml/min的增量逐步進行,，一般不超過1ml/min,，反之亦然。否則會使柱床下塌,，叉峰,。柱不線時，要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去（或下來）,，勿急升（降）,，以免泵損壞。③安裝柱時,，請注意流向,，接口處不要留有空隙。④樣品液請注意濾過（注射液可不需濾過）后進樣,，注意樣品溶劑的揮發(fā)性,。⑤測定完畢請用水沖柱1小時,，甲醇30分鐘。如果第二天仍使用,，可用水以低流速（0.1~0.3ml/min）沖洗（注意水要夠量）,，不須沖洗甲醇。另外需要特別注意的是：對于含碳量高,、封尾充分的柱,，應先用含5~10%甲醇的水沖洗，再用甲醇沖洗,。⑥沖水的同時請用水充分沖洗柱頭（如有自動清洗裝置系統(tǒng),，則應更換水）。
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