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蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測方案

有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲,、害的含有機(jī)磷農(nóng)藥的有機(jī)化合物,。有機(jī)磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進(jìn)入人體,，對人,、畜的急性毒性很強,，可導(dǎo)致人體出現(xiàn)肺水腫、腦水腫,、呼吸麻痹等中毒現(xiàn)象,。有機(jī)磷農(nóng)藥由于半衰期長、不易降解和代謝,，種植者對蔬菜不合理的施用有機(jī)磷農(nóng)藥,，會危害到人體健康。目前,，檢測食品行業(yè)農(nóng)藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀技術(shù),，因此須建立蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測方案。

1.檢測儀器
GC2020N氣相色譜儀（配備電子捕獲檢測器(ECD),、自動頂空進(jìn)樣器和化學(xué)工作站）,、組織搗碎機(jī)、氮吹儀,、固相萃取裝置

2.試樣制備
2.1 樣品提取：蔬菜樣品洗凈后用組織搗碎機(jī)制成勻漿狀,，準(zhǔn)確稱取20g,，加入50ml乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿1min后濾紙過濾,，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中,，收集濾液，蓋上塞子,，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層,。
2.2 樣品凈化
2.2.1有機(jī)磷農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液,，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干,。移取2ml丙酮于刻度離心管中,，在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析,。
2.2.2將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷,、5ml正己烷預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時,，立即加入樣品溶液,，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱,，并重復(fù)一次,。將離心管置于氮吹儀上,，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至小于4ml,，用正己烷準(zhǔn)確定容至4ml,。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析,。

3.色譜分析條件
分析色譜柱：毛細(xì)管色譜柱DB-1701（30m*0.53mm*1.0μm）,、載氣用高純氮氣；程序升溫,；進(jìn)樣口溫度200℃,；不分流進(jìn)樣；檢測器溫度250℃,；峰面積外標(biāo)法定量,。

4.檢測結(jié)論
采用氣相色譜儀檢測蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方案簡便、靈敏,、準(zhǔn)確,，*符合農(nóng)藥多殘留分析要求。