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蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測(cè)方案

有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病,、蟲,、害的含有機(jī)磷農(nóng)藥的有機(jī)化合物。有機(jī)磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道,、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進(jìn)入人體,，對(duì)人、畜的急性毒性很強(qiáng),，可導(dǎo)致人體出現(xiàn)肺水腫,、腦水腫、呼吸麻痹等中毒現(xiàn)象,。有機(jī)磷農(nóng)藥由于半衰期長(zhǎng),、不易降解和代謝，種植者對(duì)蔬菜不合理的施用有機(jī)磷農(nóng)藥,，會(huì)危害到人體健康,。目前，檢測(cè)食品行業(yè)農(nóng)藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀技術(shù),，因此須建立蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測(cè)方案,。

1.檢測(cè)儀器
GC2020N氣相色譜儀（配備電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和化學(xué)工作站）,、組織搗碎機(jī),、氮吹儀、固相萃取裝置

2.試樣制備
2.1 樣品提?。菏卟藰悠废磧艉笥媒M織搗碎機(jī)制成勻漿狀,，準(zhǔn)確稱取20g，加入50ml乙腈,，在勻漿機(jī)中高速勻漿1min后濾紙過(guò)濾,，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中，收集濾液,，蓋上塞子,，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min,，使乙腈相和水相清晰分層,。
2.2 樣品凈化
2.2.1有機(jī)磷農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中,，于氮吹儀上濃縮至近干,。移取2ml丙酮于刻度離心管中，在漩渦混合器上混勻后,，供氣相色譜分析,。
2.2.2將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預(yù)洗條件化,，當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時(shí),，立即加入樣品溶液,，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過(guò)固相萃取柱,，并重復(fù)一次,。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃,，氮吹蒸發(fā)至小于4ml,，用正己烷準(zhǔn)確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后,，供氣相色譜分析,。

3.色譜分析條件
分析色譜柱：毛細(xì)管色譜柱DB-1701（30m*0.53mm*1.0μm）、載氣用高純氮?dú)?；程序升溫,；進(jìn)樣口溫度200℃；不分流進(jìn)樣,；檢測(cè)器溫度250℃,；峰面積外標(biāo)法定量。

4.檢測(cè)結(jié)論
采用氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方案簡(jiǎn)便,、靈敏,、準(zhǔn)確，*符合農(nóng)藥多殘留分析要求,。