電子捕獲檢測(cè)器使用注意事項(xiàng) 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是一種靈敏度高，選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器,。在氣相色譜儀檢測(cè)中,，ECD只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含S,、P、鹵素的化合物,，金屬有機(jī)物及含羰基,、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號(hào),；而對(duì)電負(fù)性很小的化合物,，如烴類化合物等，只有很小甚至無(wú)輸出信號(hào),。被測(cè)物的電負(fù)性越大,，ECD的檢測(cè)限越小（可達(dá)10-12～10-14g）,，所以ECD適于分析的物質(zhì)是痕量電負(fù)性化合物,。雖然ECD的線性范圍較窄，但ECD仍然被廣泛用于生物,、醫(yī)藥,、農(nóng)藥、環(huán)保、金屬螯合物及氣象追蹤等領(lǐng)域,。
ECD使用中zui重要的是始終保持系統(tǒng)的潔凈,，有了污染要及時(shí)發(fā)現(xiàn)、及時(shí)排除,。為使定量準(zhǔn)確,，要注意防止ECD過(guò)載，還要注意安全(嚴(yán)禁超溫使用),。
一,、保持整個(gè)氣路系統(tǒng)的潔凈
ECD對(duì)雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì),。外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入ECD池,，將出現(xiàn)兩種異常：一是放射源表面污染，使放射源電離能力下降,，從而使直流電壓和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式中基頻增高,；二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子，使基流下降或基頻增高,。兩者zui終均導(dǎo)致靈敏度降低,。ECD檢測(cè)器的保潔方法如下：
（1）系統(tǒng)氣密性好通過(guò)氣密性實(shí)驗(yàn)，確保從氣源至檢測(cè)器出口的整個(gè)氣路系統(tǒng)氣密性好,，無(wú)空氣漏入,。
（2）氣體純度高載氣及尾吹氣均應(yīng)用純度大于99.99%之純氣，或大于99.999%以上的高純氣,。
（3）隔墊流失小進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊,。使用前，可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8～12h,，甚至再用溶劑萃取,，然后使用。
（4）汽化室潔凈汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換,。
（5）柱流失小色譜柱應(yīng)在比實(shí)際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化,，低柱溫使用。
（6）樣品潔凈,，“臟樣品”應(yīng)作凈化處理,。溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴,。
（7）毛細(xì)管柱兩端潔凈當(dāng)汽化室或檢測(cè)器溫度高時(shí),，可能使毛細(xì)管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進(jìn)入ECD池，為此,，可用低溫火焰,，如丁烷打火機(jī)將其燒掉,，以保持柱兩端潔凈。
（8）檢測(cè)器溫度高于柱溫10℃以上,。
（9）保持吹掃氣,，暫時(shí)停機(jī)時(shí)（一周內(nèi)不使用儀器），保持少量吹掃氣通過(guò)ECD,。
二,、檢測(cè)器污染及其凈化
1、判斷ECD檢測(cè)器污染的現(xiàn)象如下：
（1）直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高,。如HP6890氣相色譜儀ECD,，設(shè)計(jì)值是100～600Hz基頻為潔凈；實(shí)際判斷時(shí),，通常認(rèn)為大于500Hz即可能有污染,；
（2）噪聲增大，信噪比下降,；
（3）基線漂移變大,；
（4）線性范圍變小,；
（5）出負(fù)峰,，通常是在大峰后有負(fù)峰。
2.常用ECD檢測(cè)器清洗方法：
（1）熱清洗法：通常輕度污染常用此法,。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無(wú)污染［（2）,、（3）法同］。然后,，卸下色譜柱,，用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死。調(diào)N2尾吹氣至50～60mL/min,，升檢測(cè)器溫度至350℃左右（63Ni源）,，柱溫250℃，保持4～8h,。zui后，冷至通常操作溫度,，觀察基頻是否下降至正常值,。如有效但還不夠，可重復(fù)處理之,。
（2）熱水蒸汽清洗法：換上潔凈的汽化室插管,，將原柱卸下，換上一根潔凈的短空柱,，通N2氣,，保持通常流速,。升檢測(cè)器、汽化室和柱溫分別為300～350℃,、200℃和150℃,。用微量注射器從進(jìn)樣口注入去離子水50～100µL，連續(xù)注射,，共注射10～20次,。若原接毛細(xì)管柱，即換一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱,，每次注入10～15µL,，共注射50～100次。這樣,，利用熱水蒸氣流清洗ECD池,。該法對(duì)大多數(shù)污染均可清除。但操作麻煩（若用自動(dòng)進(jìn)樣器可減輕一些工作量）,，占用時(shí)間長(zhǎng),，清洗一次需1～2天，近年已較少使用,。
（3）氫烘烤清洗法：這是近年較常用的方法,。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速至30～40mL/min,。汽化室和柱溫為室溫,，將檢測(cè)器升至300～350℃，保持18～24h,，使污染物在高溫下與氫作用而除去,。氫烘烤畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),，穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可,。
三、.防止ECD過(guò)載
在色譜儀分析中可能因進(jìn)樣量大（或樣品濃度大）,，出現(xiàn)往過(guò)載或檢測(cè)器過(guò)載,。一般4mm內(nèi)徑填充柱可容許每個(gè)峰zui大達(dá)0.5～1mg，內(nèi)徑為0.25mm.的WCOT柱為每峰小于（2～5）×10-8g,。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時(shí),，每峰樣品量為10-8～10-13。這當(dāng)然不會(huì)引起柱過(guò)載,，但對(duì)線性范圍窄的ECD,，則很容易達(dá)響應(yīng)飽和。其表現(xiàn)為峰高不再增加（或增加較?。?，而半峰寬增大,。此亦稱ECD過(guò)載。顯然,，它必將給定量帶來(lái)很大的誤差,。這時(shí)，必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內(nèi),，再測(cè)定之,。
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