氫火焰檢測器在使用中注意事項由于FID對烴類組分的檢測靈敏度較高,,為了保證基線穩(wěn)定,必須注意以下幾點:
1) 三種氣體的凈化管內(nèi)必須填裝活性炭,,用以去除氣體中微量烴類組分,。
2)色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化,減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線漂移,。
3)高溫下使用時,,汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化,避免出怪峰,。
4)FID系統(tǒng)停機時,,必須先將H2氣關(guān)閉,即先關(guān)H2氣熄火,,然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫,,zui后關(guān)載氣和空氣。如果開機時,,F(xiàn)ID溫度低于100℃時就通H2點火;或關(guān)機時,,不先關(guān)H2熄火后降溫,則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,,會引起基線不穩(wěn),。
5)分析時,,應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒*。當(dāng)空氣不足時,,由于燃燒不*,,噴口、收集極形成結(jié)碳和污染,,導(dǎo)致噪聲增大,、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的,。
2.5.2熱導(dǎo)檢測器在使用中的注意事項通常熱導(dǎo)檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作,,因此必須注意以下事項:嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則,在長期停機后重新啟動操作時,,應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流,,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞,熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法,。給定橋電流的大小與載氣種類有類,,也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求,,具體詳細(xì)數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線,。關(guān)機時首先必須關(guān)閉檢測器的工作電流,其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,,才能關(guān)閉氣源,。TCD的穩(wěn)定性受外界條件影響,外界條件影響的大小可參考表5,,從表5可以看出熱絲溫度對TCD響應(yīng)影響zui大,,熱絲的溫度主要受橋電流影響,但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響,。所以除了設(shè)計上要求橋電流穩(wěn)定外,,對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求:一般情況下,檢測器的溫度波動應(yīng)小于±0.01℃,,載氣流量波動應(yīng)小于±1%,。
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)目前多用計算機或微處理機,無論是工作站,、微處理機還是記錄器,,可將其輸入端短路,基線一定回零,,而且平穩(wěn)走直線,,松開后基線跳到一個新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍,則為正常,。否則就出現(xiàn)問題,,這方面出問題可以找有關(guān)專家解決。一般情況下,,微處理機要求外殼有很好的接地,是單獨接地,。采集系統(tǒng)正常后可以連入色譜儀系統(tǒng),,在儀器正常操作的條件下,可以對通過采集的信號判斷排除故障,。
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