氣相色譜儀由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常是長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)運(yùn)行,,我們很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清潔維護(hù),。所以一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,,對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù),。
本內(nèi)容帶你轉(zhuǎn)氣相色譜大清潔,從儀器內(nèi)部,、電路板到進(jìn)樣口,、檢測(cè)器等部件一網(wǎng)打盡,讓您的GC在新的一年,,更加健康穩(wěn)定運(yùn)行
一:儀器內(nèi)部的吹掃,、清潔
1.氣相色譜儀停機(jī)后,,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理,。
2.吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,;對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,;對(duì)不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理;對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,。
注意:在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染,,電路板的清潔維護(hù)
二:電路板的清潔維護(hù)
1.切斷儀器電源后,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理,。
2.吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象,。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭,。
注意:操作過(guò)程中盡量戴手套操作,,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
三:氣體維護(hù)
氣體純度須99.999%以上,,在氣源和氣相色譜儀之間加裝除水,、除氧、除烴等捕集裝置,,且須定期檢查或更換,。
注意:
1.定期檢漏,特別是氫氣氣路,;
2.對(duì)鋼瓶氣不可用盡,。
四:自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的清潔維護(hù)
1.進(jìn)樣針:
確認(rèn)針桿的靈活性,針桿拉到滿刻度,,將針桿推回,,如很緊或時(shí)緊時(shí)松時(shí),需清洗針桿,。
撥出針桿用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿,。將進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi),然后來(lái)回拉動(dòng)針桿,,直到針桿可以靈活順暢移動(dòng),,如有細(xì)小顆粒洗出,請(qǐng)更換丙酮后再次清洗,。
2.洗針瓶:
多次進(jìn)樣后樣品殘留會(huì)累積在瓶?jī)?nèi),,需要經(jīng)常清洗或更換新的洗針瓶,,清洗時(shí)需用棉簽擦拭玻璃內(nèi)表面和超聲清洗。
進(jìn)樣口的清潔維護(hù)
1.隔墊:進(jìn)樣次數(shù)達(dá)到一定值時(shí),,須及時(shí)更換,,避免隔墊碎屑掉落污染或堵塞進(jìn)樣口;
2.襯管:定期更換石英棉,,用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗,、烘干;
3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗,、烘干,;
4.分流捕集阱:如果出現(xiàn)分流流量不穩(wěn),分流捕集阱可能堵塞,,需要更換,。
注意:
1.進(jìn)樣口需降溫之后再進(jìn)行清潔維護(hù),防止?fàn)C傷,;
2.每次清潔維護(hù)進(jìn)樣口后,,須升溫老化。
五.進(jìn)樣口的清潔維護(hù)
1.隔墊:進(jìn)樣次數(shù)達(dá)到一定值時(shí),,須及時(shí)更換,避免隔墊碎屑掉落污染或堵塞進(jìn)樣口,;
2.襯管:定期更換石英棉,,用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗、烘干,;
3.分流平板:定期用丙酮或者甲醇等有機(jī)溶劑超聲清洗,、烘干;
4.分流捕集阱:如果出現(xiàn)分流流量不穩(wěn),,分流捕集阱可能堵塞,,需要更換。
注意:
1.進(jìn)樣口需降溫之后再進(jìn)行清潔維護(hù),,防止?fàn)C傷,;
2.每次清潔維護(hù)進(jìn)樣口后,須升溫老化,。
六:色譜柱老化
老化前需先將進(jìn)樣口一端,,根據(jù)其污染程度選擇性切除10-50cm(新色譜柱只需將兩端各切除1cm),將色譜柱斷開(kāi)與檢測(cè)器的連接,,檢測(cè)器端口用死堵堵?。唤ㄗh使用程序升溫進(jìn)行老化:
1.新色譜柱老化以初始溫度高于室溫10℃開(kāi)始,,以3℃/min的升溫速率開(kāi)始緩慢升溫,,升溫至高于分析方法中使用的色譜柱高溫度20℃或低于色譜柱高使用溫度10℃,,為程序升溫的高溫度(兩者取低溫,不可超過(guò)色譜柱規(guī)定的高使用溫度),,保留60分鐘,,再以-3℃/min的速率降溫至初始溫度,再次重復(fù)上述升溫條件,,一般老化色譜柱耗時(shí)較長(zhǎng),,可以選擇過(guò)夜老化節(jié)省時(shí)間。
2.對(duì)經(jīng)常使用的色譜柱進(jìn)行老化時(shí),,以初始溫度高于室溫10℃開(kāi)始,,以3℃/min的升溫速率開(kāi)始緩慢升溫,升溫至高于分析方法中使用的色譜柱高溫度20℃或低于色譜柱高使用溫度10℃為程序升溫的高溫度(兩者取低溫,,不可超過(guò)色譜柱規(guī)定的高使用溫度),,保留2小時(shí)。
七:檢測(cè)器的清潔維護(hù)
溫馨提示:
1.需降溫之后再進(jìn)行清潔維護(hù),,防止?fàn)C傷,;
2.洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,,勿用手摸,。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污,。裝入儀器后,,升溫老化。
圖片
1.FID檢測(cè)器的清潔
輕度污染時(shí),,用一根短空柱連接進(jìn)樣口和檢測(cè)器,,在點(diǎn)火后,可將氫氣和空氣流量同時(shí)增加1-3倍,,保留1h左右即可,,恢復(fù)正常設(shè)置;
如按上述方法FID未恢復(fù)正常,,須拆下收集極,、噴嘴等,用丙酮或甲醇超聲清洗,、烘干,。
注意:
1.帶石英管的噴嘴禁止超聲;
2.勿用含鹵素的溶劑(如二氯甲烷等),,以免與聚四氟乙烯材料作用,,導(dǎo)致噪聲增加。
2.ECD檢測(cè)器的清潔
輕度污染時(shí),,用死堵堵住檢測(cè)器端,,升溫300-350℃,,尾吹適當(dāng)調(diào)大,保留6h左右,;
用一根短空柱連接進(jìn)樣口和檢測(cè)器,,升溫300-350℃,尾吹適當(dāng)調(diào)大,,連續(xù)進(jìn)樣2μL的丙酮或甲醇,,50針;
氫還原法:用死堵堵住檢測(cè)器端,,尾吹氣換成氫氣,,升溫300-350℃,保留6h左右,,注意房間通風(fēng),。
注意:
1.ECD不用時(shí),必須用死堵堵??;
2.禁止在ECD升溫時(shí)關(guān)閉尾吹氣;
3.禁止老化柱子時(shí)連接ECD,;
4.ECD溫度須高于柱溫箱溫度30-50℃,。
3.FPD檢測(cè)器的清潔
如果碰到響應(yīng)的故障(靈敏度、噪聲,、選擇性),,就要檢查FPD的噴嘴是否有雜質(zhì)沉積,必要時(shí)進(jìn)行清理或更換,。
取下并檢查噴嘴,也可檢查并清洗點(diǎn)火線圈,,并檢查清洗石英窗,,注意噴嘴在檢測(cè)器塊還熱的時(shí)候較容易卸下??墒褂脡嚎s空氣或氮?dú)鈴膰娮旌蜋z測(cè)器部件中吹出松動(dòng)的顆粒,。
使用適當(dāng)?shù)募?xì)針或刷子檢查和清理噴嘴孔中的沉積物,當(dāng)發(fā)現(xiàn)噴嘴有任何損壞均需進(jìn)行更換,,當(dāng)條件許可時(shí)可直接更換噴嘴,。
燃燒室積鹽嚴(yán)重,可以用水和異丙醇等清洗,。發(fā)射極可取出放入干凈的水中超聲清洗5分鐘,,再用甲醇沖洗,放在干凈處吹干,。
濾光片:須小心取出,,用擦鏡紙小心除去濾光片兩邊鏡面上的污染物,,干凈后再裝回檢測(cè)器。
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