一,、氣相色譜儀主要組成部分
氣相色譜主要包括氣體,、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱,、檢測器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分,。其中載氣是用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品汽化并引入載氣流中,，其分為進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣方式兩部分,，進(jìn)樣口類型有分流/不分流進(jìn)樣口,、填充柱進(jìn)樣口等；而進(jìn)樣方式又包括液體進(jìn)樣和氣體進(jìn)樣,，對應(yīng)可以選擇液體自動進(jìn)樣器,、閥、頂空進(jìn)樣器等,。色譜柱是實(shí)現(xiàn)組分分離的部分,。檢測器對流出柱的樣品組分進(jìn)行識別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)系統(tǒng)則將檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖,，并進(jìn)行定性,、定量分析。
以安捷倫7890為例,，氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)：
二,、氣相色譜的日常維護(hù)
氣體管理
氣相色譜氣路中，對于載氣純度要求很高,，需為99.9995%以上,，如果在其中混有雜質(zhì)，會導(dǎo)致基線噪音的增加,，從而影響到檢測靈敏度,。由于每臺GC配有不同的檢測器，而不同的檢測器應(yīng)選擇對應(yīng)的載氣類型,，比如FID,、NPD、FPD,、ECD等檢測器常用氮?dú)庾鳛檩d氣,。此外，為了進(jìn)一步的保證氣體的質(zhì)量,，建議在氣路中安裝氣體捕集阱,，比如有水分、烴類,、氧氣等捕集阱,。
分流/不分流進(jìn)樣口-流路系統(tǒng)
載氣通過EPC后形成一路總流量，之后在隔墊下方被分成兩路,，一路被隔墊吹掃出去,，另一路進(jìn)入到襯管，在襯管下方的分流平板被分成2路,，一路為色譜柱的流量,，一路作為分流出口的流量。對于分流/不分流進(jìn)樣口而言,，流路為一進(jìn)三出,，總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量,。
隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產(chǎn)生的分解物質(zhì)吹掃出去。此外,，在進(jìn)行液體進(jìn)樣時(shí),，隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去，消除二次進(jìn)樣的影響,。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認(rèn)的3ml/min使用即可,。
分流出口的作用，是在進(jìn)樣時(shí),，使一小部分進(jìn)入色譜柱,，大部分通過分流出口分流出去，避免產(chǎn)生色譜柱的過載,。為了避免一些高沸點(diǎn)物質(zhì)被分流出去,，產(chǎn)生冷凝，從而污染分流出口上的閥,，因此在閥前面有一個(gè)分流出口捕集阱起到保護(hù)的作用。
分流/不分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣結(jié)構(gòu)
隔墊屬于消耗品,，如果不及時(shí)更換會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣,。若使用時(shí)間過長，隔墊產(chǎn)生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集,，出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰,。因此，隔墊需經(jīng)常更換,。更換過程中需要注意的是,，隔墊有正反方向，切勿裝反,。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度,，過松會漏氣；過緊會使隔墊變形,，不但影響隔墊壽命,，還會導(dǎo)致進(jìn)樣困難。
襯管維護(hù)
在整個(gè)GC中,，襯管的維護(hù)非常重要,，頻率也比較高。對于襯管而言,，如果受到污染,，不揮發(fā)的基體將會殘留在襯管中，吸附之后注入的樣品,，會導(dǎo)致鬼峰,、峰的丟失,、峰面積重現(xiàn)性差，靈敏度下降,、拖尾等問題,。每次維護(hù)建議直接更換新的襯管。襯管更換的時(shí)候建議也直接更換其上面的O型環(huán),。由于O型環(huán)起密封作用,，因此進(jìn)樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題，也可能與O型環(huán)有關(guān)系,。
分流平板
由于分流平板是直接放在襯管下面,，接觸樣品用，因此容易發(fā)生污染,。分流平板大多是一字型凹槽,，也容易發(fā)生堵塞。分流平板發(fā)生堵塞時(shí),，進(jìn)樣口壓力會比實(shí)際設(shè)置壓力要高,。這時(shí)候需要更換分流平板。分流平板未安裝好,，也會導(dǎo)致漏氣,。相對來講，其維護(hù)頻率較低,。分流平板分為一字型和十字型,，其中十字型適合總流量比較大的情況，比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量,，可以考慮使用十字型分流平板,。
分流出口捕集阱
分流出口捕集阱如果出現(xiàn)飽和，會導(dǎo)致壓力上升或基線不穩(wěn)等現(xiàn)象,，從而使得重現(xiàn)性變差,。這也是需要維護(hù)的部件。需注意的是,，在更換捕集阱的時(shí)候,，也可以考慮這一段的黃銅管線，因?yàn)樵摱喂芫€也可能已經(jīng)被污染,。
進(jìn)樣口常遇到的問題就是經(jīng)常漏氣,、污染和堵塞。一般情況下漏氣可能與隔墊,、O型環(huán)有關(guān)系,。如果對色譜柱和分流平板進(jìn)行了拆裝，需記得裝好，否則也會漏氣,。污染主要是和襯管,、分流平板有關(guān)。堵塞現(xiàn)象,，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對應(yīng)的管線導(dǎo)致,。
以安捷倫氣相色譜儀為例，分流出口捕集阱及其管線：
氣相色譜日常維護(hù)-色譜柱
氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱,，目前用的比較多是是毛細(xì)管柱
毛細(xì)管柱的安裝
對于分流/不分流進(jìn)樣口端色譜柱的安裝,，首先要確認(rèn)安裝了正確的襯管；然后在色譜柱中順序的安裝隔墊,、毛細(xì)管柱螺母及密封墊,；用毛細(xì)管柱切割工具將毛細(xì)柱柱頭切去1~2厘米，將色譜柱定位,，柱頭伸出4~6厘米,；用扳手?jǐn)Q緊毛細(xì)柱的螺母并配置色譜柱的規(guī)格。
值得注意的是,，色譜柱在切割的時(shí)候一定要平整,，否則分離度和峰形將受影響。
毛細(xì)管柱的老化
色譜柱受到污染,，則會出現(xiàn)無峰,、響應(yīng)弱、分離度變差,、保留時(shí)間偏移、單峰或者多峰丟失,、拖尾峰,、基線漂移等問題。出現(xiàn)污染的色譜柱需要進(jìn)行老化處理,。
色譜柱的老化需要注意的是老化溫度,、老化時(shí)間。
老化溫度：可參考將進(jìn)行的分析條件,，在方法的高溫度基礎(chǔ)上加20℃(但不超過色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化,。如果尚無分析方法，可在色譜柱的恒溫溫度上限減20℃進(jìn)行老化,。
老化時(shí)間：老化時(shí)間取決于應(yīng)用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度,。對于WCOT色譜柱，通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí),。
注意事項(xiàng)：對于新柱或者不常用的柱子,，要在低溫下用載氣吹掃色譜柱，然后再進(jìn)行老化。老化時(shí),，對于高靈敏度檢測器,，需將色譜柱和檢測器斷開，檢測器入口用堵頭堵上,。
氣相色譜日常維護(hù)—檢測器
以FID為例,，F(xiàn)ID是一個(gè)破壞性、質(zhì)量型檢測器,。FID主要分析的是碳?xì)浠衔?，分析過程中，樣品進(jìn)入火焰,，在火焰當(dāng)中燃燒生成大量一價(jià)碳正離子,，一價(jià)碳正離子被收集極收集，之后產(chǎn)生電信號,。若樣品濃度高或者含有的碳?xì)滏I多,，響應(yīng)會更好。
FID需要用到三種氣,，氫氣,、空氣和尾吹氣。氫氣和空氣用于燃燒,，尾吹氣則可快速將柱子的樣品吹出,，從而提高靈敏度，改善峰形,。FID需要維護(hù)部件有點(diǎn)火線圈,、收集極、絕緣片,、噴嘴,。
FID點(diǎn)火故障常見問題
氣體問題：空氣氫氣比例不合適可能會導(dǎo)致點(diǎn)火障礙，二者比例設(shè)置為空氣：氫氣為10:1左右,；此外,，氫氣純度不夠，也不容易點(diǎn)火,，這種情況主要針對氣體發(fā)生器,；
硬件問題：該部分導(dǎo)致點(diǎn)火失敗注意有以下幾個(gè)方面，點(diǎn)火線圈故障,、噴嘴或管線堵塞,、檢測器積水、安裝錯誤,；
設(shè)置問題：如檢測器內(nèi)溫度設(shè)置太低,，則不容易點(diǎn)火,，建議超過150℃，常用的為250℃,。
FID常規(guī)維護(hù)包括觀測背景信號,、檢查壓力和流量、清洗收集極及組件,、清洗或整換噴嘴,、檢查點(diǎn)火組件、移走切割及重新安裝柱子,。
常見問題集錦
1,、EPC里面有什么電子元件？
答：EPC是有壓力/流量傳感器,，還有一些閥的,，當(dāng)然也包括電路板。比如分流不分流的進(jìn)樣口,，在分流模式下,，總流量是用一個(gè)流量傳感器和閥結(jié)合控制的，柱流量是使用一個(gè)壓力傳感器和閥結(jié)合控制的,。
2,、總流量用的是壓力傳感器還是流量傳感器？
答：對于分流不分流進(jìn)樣口,，總流量在分流模式下,，用流量傳感器結(jié)合閥控制。
在不分流模式下,，進(jìn)樣口在控制好柱流量和隔墊吹掃的流量時(shí),，總流量就準(zhǔn)確了，無需再控制,。
3,、什么時(shí)候需要更換分流捕集阱？
答：如果分流捕集阱堵了,，會發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力高于設(shè)定值，還可以執(zhí)行分流出口的測試,，來驗(yàn)證是否有堵塞,。
4、在更換進(jìn)樣口系列耗材,，檢查所有接口不漏氣之后,，仍然存在峰面積重現(xiàn)性差，還可能是什么原因,？
答：更換后之后,，可以先做做泄漏測試，確保不漏氣。另外,，重現(xiàn)性也和進(jìn)樣有關(guān),。建議也排查下是否和進(jìn)樣有關(guān)，比如進(jìn)樣針,，甚至樣品瓶里面的樣品量,，如果樣品量太少的話，導(dǎo)致抽不上樣,，有可能導(dǎo)致峰面積重現(xiàn)性差,。
5、不同類型的樣品對襯管的種類有要求嗎,？
答：襯管一般按照模式來分,，有分流模式的襯管，有不分流模式的,，還有滿足氣體分析的直通型襯管,。除了以上分類外，當(dāng)然一些特殊分析,，比如農(nóng)殘的分析,，建議您選擇超高惰性的。
6,、老國標(biāo)里面大多數(shù)都是填充柱,，實(shí)驗(yàn)室里沒有填充柱，填充柱和毛細(xì)管柱轉(zhuǎn)換的標(biāo)準(zhǔn)是什么,？
答：暫時(shí)沒有這種轉(zhuǎn)換的標(biāo)準(zhǔn),，可以根據(jù)固定相，選擇對應(yīng)的毛細(xì)管柱,。
7,、如何判斷ECD里面的襯管是直立式的還是縮頸式的？襯管不同是不是色譜柱插入距離也不同,？
答：ECD的襯管,，安捷倫的就是一種，上方帶個(gè)收口的,。色譜柱安裝的方式,，和進(jìn)樣口的類型，檢測器的類型有關(guān),，和襯管沒關(guān)系的,。
8、做非甲烷總烴用需要幾個(gè)檢測器,，分別是哪幾個(gè),？
答：非甲烷總烴,，一路做甲烷，一路做總烴,。有好幾種配置的,，裝兩個(gè)FID，分別分析,。有些配置可以裝一個(gè)FID,，通過閥切實(shí)現(xiàn)兩路的分析。
9,、用不同型號的玻璃襯管做同樣的實(shí)驗(yàn)差異大嗎,？
答：襯管有分流襯管和不分流襯管，不要混用,。超高惰性和普通的,，都會有差異。所以襯管不同,，會影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的,，但具體影響有多大，要看襯管有多不同,，以及樣品本身的性質(zhì),。
10、襯管清洗不包括玻璃棉的清洗嗎,，為什么還需要再加玻璃棉,？
答：玻璃棉不能洗的，也沒法洗,，洗不干凈的,。所以清洗襯管時(shí)，一定要把玻璃棉去掉,，然后洗好襯管后,，把襯管晾干后，再放上新的玻璃棉,。
分流模式的玻璃棉的作用是為了更好的使液體樣品汽化,，而且還可以阻擋一定的隔墊碎屑，還可以擦拭針尖降低二次進(jìn)樣的風(fēng)險(xiǎn),。
不分流模式的襯管,，有些也會在底部放一點(diǎn)玻璃棉，主要起到阻擋隔墊碎屑的作用,。
11、如果是用GCMS或者QQQ,，老化的時(shí)候需要用堵頭堵住MS嗎,？
答：如果GCMS上裝新柱,，那就先老化好，再接上質(zhì)譜,，再開質(zhì)譜,。如果是正在使用的柱子，可以不開燈絲,，老化出來的污染物不會離子化,，直接就被真空泵抽走了。當(dāng)然好的方式,，肯定還是放空,，老化，那就比較麻煩了,。
12,、氮磷檢測器的開機(jī)和關(guān)機(jī)步驟是怎么樣的？有哪些注意事項(xiàng),？
答：關(guān)機(jī),，就先把銣珠的電壓去掉，降溫即可,。
開機(jī)的話,，達(dá)到溫度后，再去設(shè)置銣珠的電壓,。另外,，如果長期沒開機(jī)，不要直接升到高溫,，就慢慢的把溫度升上去,。
13、銣珠電壓是逐步降低還是直接關(guān)閉,？
答：關(guān)閉時(shí),，可以直接關(guān)閉。開機(jī)時(shí),，注意要逐步增加,，找到低的激發(fā)電壓。
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