氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜等特點(diǎn),對(duì)各種能作氣相色譜分析的物質(zhì)都有響應(yīng),作常量分析.應(yīng)用范圍廣泛,。

氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用條件
氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的操作條件主要有橋電流、池體溫度,、載氣等,,如果條件選擇恰當(dāng),,檢測(cè)器便能穩(wěn)定地工作,并具有較高的靈敏度,。
?。?)橋電流(I橋)
當(dāng)增加I橋時(shí),熱絲溫度將上升,,它與環(huán)境之間的溫差變大,,這時(shí)氣流更容易將熱絲上的熱傳導(dǎo)出去,熱絲的溫度和電阻值的變化會(huì)更靈敏,,從而使檢測(cè)器的靈敏度提高,,從理論上已證明,靈敏度S∝I橋3,,因此增加I橋能顯著提高靈敏度,。但是若I橋太大,熱絲溫度過高,,就會(huì)產(chǎn)生很大的熱噪聲,,使基線抖動(dòng),甚至燒斷熱絲,。如果使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的載氣,,更容易帶走熱絲上的熱量,即使橋電流較高,,也不會(huì)影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性,。所以用H2作載氣時(shí),I橋可選150~200mA,;而用N2作載氣時(shí),,I橋只能選100~150mA.
(2)池體溫度(T池)
適當(dāng)降低T池,,可以提高檢測(cè)器的靈敏度,。這是因?yàn)楫?dāng)T池減低后,熱絲和池壁的溫差增大,,熱絲上的熱量更易被氣流帶走,,從而提高了靈敏度。但T池過低,,會(huì)引起一些高沸點(diǎn)組分在池內(nèi)冷凝,,影響分析結(jié)果,故T池通常需大于柱溫,。氣相色譜儀中有一套自動(dòng)控制池體溫度的恒溫裝置,,使△T池≤0.1℃。
?。?)載氣
由氣相色譜儀TCD的檢測(cè)原理可知,,載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大,,TCD的靈敏度就越高。除了H2和He的熱導(dǎo)系數(shù)比較大之外,,其他氣體或蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)都較小,,并且與N2的相差不多,。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多,,前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)常常選用H2作載氣,。
氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD的故障排除2大方法:
1,、橋電流故障
在熱導(dǎo)池通載氣的前提下,打開橋電流開關(guān),,調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕,。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,,特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí),,橋電流調(diào)不到zui大額定值,即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障,。
此時(shí)氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè):熱導(dǎo)單元連線沒接對(duì),;熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩(wěn)壓電源有故障,;橋路配置電路斷開或電流表有故障,。
2、基線調(diào)*
橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,,分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕,,使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕,,基線都無(wú)變化或調(diào)不到零位,,則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)*產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè):熱絲阻值不對(duì)稱或引線接錯(cuò),;熱絲碰壁或污染嚴(yán)重,。
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