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氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器的操作條件及故障排除

閱讀:4331      發(fā)布時間:2017-10-30
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  氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器TCD具有結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜等特點,對各種能作氣相色譜分析的物質(zhì)都有響應(yīng),作常量分析.應(yīng)用范圍廣泛,。

氣相色譜儀


  氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器的使用條件
  氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器的操作條件主要有橋電流、池體溫度,、載氣等,,如果條件選擇恰當,檢測器便能穩(wěn)定地工作,,并具有較高的靈敏度,。
  (1)橋電流(I橋)
  當增加I橋時,,熱絲溫度將上升,,它與環(huán)境之間的溫差變大,這時氣流更容易將熱絲上的熱傳導(dǎo)出去,,熱絲的溫度和電阻值的變化會更靈敏,,從而使檢測器的靈敏度提高,從理論上已證明,,靈敏度S∝I橋3,,因此增加I橋能顯著提高靈敏度。但是若I橋太大,,熱絲溫度過高,,就會產(chǎn)生很大的熱噪聲,使基線抖動,,甚至燒斷熱絲,。如果使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的載氣,更容易帶走熱絲上的熱量,,即使橋電流較高,,也不會影響檢測器的穩(wěn)定性。所以用H2作載氣時,,I橋可選150~200mA,;而用N2作載氣時,I橋只能選100~150mA.
  (2)池體溫度(T池)
  適當降低T池,,可以提高檢測器的靈敏度,。這是因為當T池減低后,熱絲和池壁的溫差增大,,熱絲上的熱量更易被氣流帶走,,從而提高了靈敏度。但T池過低,,會引起一些高沸點組分在池內(nèi)冷凝,,影響分析結(jié)果,故T池通常需大于柱溫,。氣相色譜儀中有一套自動控制池體溫度的恒溫裝置,,使△T池≤0.1℃。
 ?。?)載氣
  由氣相色譜儀TCD的檢測原理可知,,載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大,TCD的靈敏度就越高,。除了H2和He的熱導(dǎo)系數(shù)比較大之外,,其他氣體或蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)都較小,并且與N2的相差不多,。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多,,前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導(dǎo)池檢測器時常常選用H2作載氣,。
  氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器TCD的故障排除2大方法:
  1,、橋電流故障
  在熱導(dǎo)池通載氣的前提下,打開橋電流開關(guān),,調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕,。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,,特別是熱導(dǎo)池處于高溫時,,橋電流調(diào)不到zui大額定值,即可認為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障,。
  此時氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個:熱導(dǎo)單元連線沒接對,;熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩(wěn)壓電源有故障,;橋路配置電路斷開或電流表有故障,。
  2、基線調(diào)*
  橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,,分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕,,使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調(diào)整各旋鈕,基線都無變化或調(diào)不到零位,,則認為熱導(dǎo)調(diào)零有故障,。
  氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)*產(chǎn)生的原因有下述幾個:熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或污染嚴重,。

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