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氣相色譜儀7種常見(jiàn)故障以及排除方法

閱讀：5581 發(fā)布時(shí)間：2017-8-24

　　氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查,、石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,。它除用于定量和定性分析外,，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。使用時(shí)出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情,，在這里廠家傳昊為用戶列舉了本機(jī)常見(jiàn)的7個(gè)故障分析解決方法,。
　　氣相色譜儀的常見(jiàn)故障排除方法
　　一、分離不*：
　　1,、幾個(gè)峰重疊，分離不開(kāi)。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,，降低柱溫,。對(duì)于原來(lái)能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的，表明固定液已流失,，色譜柱壽命已終,，需要更換固定液；
　　2,、分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平,。處理方法：可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決；
　　3,、檢測(cè)器靈敏度太低,，使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法：可以通進(jìn)樣量,，提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決,；
　　二、峰形不規(guī)則：
　　1,、出現(xiàn)拖尾峰,。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決,；
　　2,、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過(guò)減少進(jìn)樣量,、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決,。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平；
　　三,、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
　　氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,，不出峰，輸出仍為直線,。遇到這種情況時(shí),，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查,。
　　1,、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題,，
　　2,、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,，
　　3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,，
　　4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通,。
　　5,、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天器工作還一切正常,，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào),。檢查進(jìn)樣口、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,，總是偏高,，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,，所以E C D出口是引到室外的,。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,，因此造成器E CD的出口堵塞,，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,，所以不出峰。
　　四,、檢測(cè)器造成的影響：
　　以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,，檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量,。
　　1,、TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音,；
　　2,、TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn),；
　　3,、TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰,；
　　五,、載氣的影響：
　　載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,，送往檢測(cè)部分檢測(cè),。載氣的流量,、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
　　1,、量偏低,，會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),，靈敏度降低或出現(xiàn)圓,、拖尾峰；
　　2,、載氣流量偏高,，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移,；
　　以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等,；
　　六,、造成峰丟失的故障
　　造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi),。
　　(一),、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決,。
　　1,、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
　　2,、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
　　3,、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;
　　4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度,、柱溫和檢測(cè)器溫度,。
　　(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),，除了以上原因外,，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的。
　　假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決,。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考,。
　　七,、電路問(wèn)題：
　　電路故障一般較容易判斷,，如電源不啟動(dòng)，檢測(cè)器,、進(jìn)樣口不加熱,，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,，則是由于放大電路故障引起,；處理方法一般更換損壞的電子元件；
　　氣相色譜儀其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題,，如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,，首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火,，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣,；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況,，可先檢查儀器的極性,；對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。

氣相色譜儀

氣相色譜儀7種常見(jiàn)故障以及排除方法

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