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這幾點都將成為熱重分析儀的影響因素

閱讀:2336      發(fā)布時間:2021-7-26
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  這幾點都將成為熱重分析儀的影響因素,。
  1,、樣品數(shù)量和樣品盤
  熱重法測定,樣品量較少,,一般為2~5mg,。一方面,儀器天平的靈敏度非常高(可達0.1)μg)另一方面,,如果樣品量大,,傳質阻力越大,樣品內(nèi)部的溫度梯度也越大,,甚至樣品的熱效應都會使樣品的溫度偏離線性升溫程序,,從而改變TG曲線。粒度越細越好,。如果粒徑大,,分解反應將轉移到高溫。
  樣品盤的材料應耐高溫,,對樣品,、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物和大氣呈惰性,,即不能具有反應活性和催化活性,。常用的樣品盤有鉑金、陶瓷,、石英,、玻璃、鋁等,。需要特別注意的是,,不同的樣品應使用不同材質的樣品盤,否則會損壞樣品盤。例如,,碳酸鈉在高溫下會與石英和陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,。因此,對于堿性樣品,,如碳酸鈉,、鋁、石英,、玻璃和陶瓷樣品盤不應用于測試,。鉑金樣品盤不適用于含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,,因為它對加氫或脫氫的有機化合物具有活性,。
 

熱重分析儀

 

  2、升溫速度
  熱重分析儀升溫速度越快,,溫度滯后越嚴重,。例如,聚苯乙烯在N2中分解,。分解度為10%失重時,,357℃×1℃/min和394℃×5℃/min,相差37℃,。如果升溫速度快,,曲線的分辨率會降低,部分中間產(chǎn)品的信息會丟失,。例如,,如果加熱速度較慢,則可以檢測到一些逐步失水的中間產(chǎn)品,。
  3,、氣氛影響
  熱天平周圍氣氛的變化對TG曲線有顯著影響。CaCO3在真空,、空氣和CO2氣氛中的TG曲線相差近600℃,,因為CO2是CaCO3的分解產(chǎn)物。大氣中CO2的存在會抑制CaCO3的分解,,提高分解溫度,。聚丙烯在150-180℃空氣中增重是聚丙烯氧化的結果,而在N2中則不然,。風速一般為40ml/min,,流速大有利于傳熱和溢流氣體擴散。
  4,、揮發(fā)物的冷凝
  熱重分析儀分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,,并經(jīng)常在低溫下重新凝結,。如果它們凝結在懸掛的金屬絲樣品盤上,則測得的重量損失會很低,。當溫度進一步升高時,,冷凝水再次揮發(fā),會產(chǎn)生假失重,,使TG曲線變形。解決辦法是增加氣體流速,,使揮發(fā)物立即離開樣品盤,。
  5、浮力
  浮力的變化是由于樣品周圍氣體的熱膨脹,,導致相對密度和浮力降低,,樣品表觀增重。例如,,300℃時的浮力可降低至常溫的一半,,900℃時可降低至約1/4。實際的修正方法是做空白試驗(空載熱重試驗),,消除表觀增重,。
 

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