隨著國民經(jīng)濟的迅速發(fā)展，大量的*技術與設備的引進進,，國內(nèi)新產(chǎn)品,、新設備的涌現(xiàn).對碳石墨制品的質(zhì)量要求越來越高。煤瀝青是生產(chǎn)碳石墨制晶的主要原材料之一.它的質(zhì)量直接影響碳石墨制品的性能,，而軟化點是反映煤瀝青質(zhì)量的主要參數(shù)之一,。因此它的測試方法是生產(chǎn)中很重要的一項檢測內(nèi)容.是指導企業(yè)生產(chǎn)和評定產(chǎn)品質(zhì)量的一個*的辦法。
軟化點是瀝青受熱后開始流動的溫度,，可作為判斷瀝青融化難易程度,、耐熱性、露置時間的參數(shù),。軟化點越高,，耐熱性越好，露置時間越短,。本文介紹了環(huán)球法測試軟化點的方法,。市面上瀝青的軟化點分布很廣，軟化點的測試方法也很多,，不同軟化點的瀝青應該選擇不同的測量方法,，這樣才能更好的反應瀝青的特性。常見的軟化點測量方法有,，環(huán)球法,、水銀法、空氣中立方體法,，水中立方體法,、梅特勒法,、杯球法、探針法等,。
環(huán)球法
原理：把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣(瀝青)的金屬環(huán)上,，在規(guī)定的升溫條件下，瀝青開始軟化,，鋼球進入瀝青,，透過瀝青后從一定的高度下落，鋼球觸及底層鋼板,，此時的溫度即視為瀝青軟化點,。在我國，煤瀝青與石油瀝青軟化點測定方法大部分是采用環(huán)球法,。
適用范圍：水浴(軟化點在80℃以下)甘油浴(軟化點157℃以下)
參考標準：GB/T4507-2014(石油瀝青)GB/T2294-2019(煤瀝青),。
水銀法原理：
對于環(huán)球法而言，無論是水浴還是油浴,，其瀝青的軟化點只能測到200℃以下,，對瀝青產(chǎn)品越來越豐富的今天，很多瀝青產(chǎn)品軟化點不能利用環(huán)球法測,，所以有人提出用水銀代替油浴,，這樣可以將瀝青的軟化點測量值提高到250℃以上。但由于水銀的高毒性,，此方法在國內(nèi)并沒有廣泛應用,。
梅特勒法
梅特勒法是在國外比較流行的測量瀝青軟化點的方法。其示意圖如下圖所示：
原理：將瀝青放置在圓柱形的樣品杯口中,，在空氣浴中進行加熱升溫,，直到試樣軟化后從出口流出，遮住下方的光柵,，此時的溫度就是瀝青的軟化點,。
與環(huán)球法的區(qū)別：1、梅特勒法為空氣浴加熱,，所以溫度可以升的比較高,，標準規(guī)定在180℃以下，但是現(xiàn)實中甚至超過300℃的瀝青,，都用此方法測量(軟化點超過200℃時,，一般空氣浴變?yōu)榈獨庠。乐篂r青氧化),。
2、與環(huán)球法制樣相比,，不需要融化制樣,，而是模壓制樣，制樣方法比較簡單
3、梅特勒法測量是光柵信號自動測量,，誤差相對較小,。
參考標準：ASTMD3104
杯球法
杯球法測量方法與梅特勒法相似，也是利用空氣加熱,，但做樣方法與環(huán)球法相似,，需要把瀝青熔融之后熔在一個磨具中(不需要鋼球)，一定升溫速率內(nèi)加熱,，瀝青融化滴下,，會遮住光柵，此時儀器記錄下溫度,，該滴點即為軟化點,。
特點：與環(huán)球法相比，其自動化程度高,，測量的軟化點范圍廣,，但是其儀器比較貴。
參考標準：GB/T2294-2019
空氣中立方體法
美國還經(jīng)常用的方法空氣中立方體法,。取粒度為6～12mm瀝青試樣35g裝入5oml的坩堝內(nèi),，將它蓋好，放到爐內(nèi)加熱,。使溫度達到比試樣預計軟化點高75℃,，熔化后(均勻攪拌去除氣泡)置放15min取出坩堝，將試樣倒人用硅潤滑脂輕輕擦過的模子里,。冷卻后,，取出12.7mm3方塊。若無裂縫或氣泡,，把它掛在鉤上,，然后吊在封閉的爐里。爐升溫速率為5℃/min,。當試樣軟化而下降到和爐底面接觸(其距離為6Omm)的瞬時溫度就是它的軟化點,。特點：該方法該方法所采用的測試設備自動化程度高、精確,，但價格較貴,。它更適用于高溫煤瀝青軟化點的測試。美國的一些大公司都有公司采用此方法,。
參考標準：:ASTM-D2319
水中立方體法
水中立方體法
與空氣中立方體法做樣方法一致,，空氣加熱換成水加熱，就是水中立方體法,。
參考標準：ASTM-D61
探針法
對于超高軟化點瀝青,，如紡絲瀝青,，其軟化點一般都超過200℃，甚至有的超過300℃,，這樣常用的軟化點測量方法,，就比較吃力。梅特勒法或者杯球法可以應用到該瀝青軟化點的測量,，但是其繁瑣的制樣工序以及昂貴的設備價格,，都限制了其廣泛應用。為此,，科研工作者發(fā)明了一種簡單的測量方法——探針法,。簡單示意圖如下：
實驗方法：將瀝青磨碎放入到示意的特制試管中，并開始向試管底部微量充氮氣,，防止瀝青氧化,。將試管放置在一定升溫速率的溫度場中，在加熱過程中,，不斷用直徑為1mm的鋼針棒刺探瀝青,，當瀝青變得柔軟并開始粘連鋼針時，記錄此時的溫度,，即為該瀝青的軟化點,。此方法簡單有效，理論上可以測量任何瀝青的軟化點,，特別是在高溫瀝青測量中,，有很大的比重。
文獻參考:新型碳材料劉銀全針入法瀝青軟化點和可紡性的簡易測定
結語
測量條件對瀝青軟化點的測量值有一定的影響,。一般情況下,，升溫速率越低，其軟化點值偏低,，所以盡可能的按照一定的升溫速率來測量軟化點,。同時制樣的均勻性，也對軟化點有很大影響,。根據(jù)自己產(chǎn)品,，選擇合適的軟化點測量方法是很有必要的。環(huán)球法儀器價格低廉,，是目前國內(nèi)常用的軟化點測量手段,。當瀝青軟化點較高時，如高溫包覆瀝青,、中間相瀝青等,，可用梅特勒法或者杯球法測量。如果條件不滿足時,，探針法是一個非常有效的選擇手段,。
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