同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體的儀器,,可在單次測量中同時(shí)獲得樣品的熱重與熱流信息,。相比單獨(dú)的測試,它能一定程度上消除升溫速率,、氣氛流量差異等因素帶來的影響,,使TG與DTA/DSC曲線對應(yīng)性更佳,更易于判別該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程,,廣泛應(yīng)用于陶瓷,、玻璃,、金屬/合金,、礦物、催化劑,、含能材料,、塑膠高分子、涂料,、醫(yī)藥,、食品等各種領(lǐng)域。但是由于同步熱分析儀自身結(jié)構(gòu)等原因(圖1),,在測試過程中,,很多因素容易引起熱重信號的偏差。這些偏差在熱失重量不大時(shí),,則很容易被忽略,,但是,,一旦需要進(jìn)行準(zhǔn)確熱重測量時(shí),比如在有氧條件下進(jìn)行殘留量測試,,而殘留量很少時(shí),,往往會發(fā)現(xiàn)最終的殘留量顯示為負(fù)值。這顯然是不合理的,。理論上,,天平因?yàn)榧訜釥t內(nèi)氣氛密度會隨著溫度的升高而變小,天平示數(shù)會總體隨著溫度向增重方向有所漂移,,為什么最終天平讀數(shù)會是負(fù)值呢,?我們實(shí)驗(yàn)室對造成這種現(xiàn)象的原因進(jìn)行了分析,并提出了應(yīng)對措施,。
水平差動型TG/DTA同步測量裝置結(jié)構(gòu)
(1)原因一:坩堝放置位置的變化會引起天平的重心偏移,。
分析:在用同步熱分析儀分析樣品時(shí),要進(jìn)行兩次坩堝的放置,。第1次放空坩堝進(jìn)行歸零去毛重,,然后拿下坩堝裝樣,再將坩堝放到天平支架上進(jìn)行讀重,,準(zhǔn)備測試,,兩次坩堝的放置位置如果有差異,就會引起天平重心偏移,,使天平讀數(shù)產(chǎn)生偏差,。同時(shí),加熱爐子進(jìn)出時(shí)馬達(dá)的振動也可能會造成坩堝位置的變化,。
措施:空坩堝去皮后,,不從支架上取下,用小藥勺分次小心逐點(diǎn)加樣,。打開爐子時(shí),,露出坩堝方便操作即可,可以不用移動到最終的位置,。
(2)原因二:坩堝自身原因,。
分析:雖然出廠前坩堝都經(jīng)歷高溫?zé)Y(jié)去掉了不穩(wěn)定物質(zhì),但是我們發(fā)現(xiàn),,在有氧的測試情況下,,仍會發(fā)生失重現(xiàn)象。
措施:先在有氧情況下,,將坩堝進(jìn)行空燒一次,。
(3)原因三:儀器本身的漂移。
分析:由于儀器自身性能的誤差造成信號的漂移,,引起曲線變化,。
措施:空掃基線,,用基線扣除法。
(4)原因四:樣品量過少,。
分析:樣品用量過少會增大誤差,。
措施:增大樣品用量。
(5)原因五:天平的“記憶”屬性,。
分析:樣品在升溫過程中質(zhì)量發(fā)生劇烈變化時(shí),,會引起天平回不到平衡位置。
措施:重復(fù)一次實(shí)驗(yàn),。
(6)原因六:樣品本身不均勻性,。
分析:樣品本身的不均勻性也會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。
措施:加大樣品用量,,采用“多點(diǎn)”或“十字”采樣法,。
(7)原因七:參比坩堝被污染。
分析:有些樣品在實(shí)驗(yàn)過程中分解產(chǎn)物揮發(fā)出來后,,會少量沉積在參比坩堝上,。使參比坩堝增重。
措施:樣品與參比坩堝加蓋測試,,減少污染,。同時(shí),進(jìn)行此類實(shí)驗(yàn)時(shí),,建議更換新的參比坩堝,。
以上是我們在實(shí)際測試過程中遇到的,經(jīng)過多次實(shí)踐總結(jié)出來的,。當(dāng)然,,造成同步熱分析儀在測試過程中出現(xiàn)最終熱重示數(shù)為負(fù)值,可能還有很多其它原因,,歡迎大家討論留言,。
立即詢價(jià)
您提交后,,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)