熱分析術(shù)語量熱學士廣泛用于描述物質(zhì)的性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的一類技術(shù),，是對各類物質(zhì)在很寬的溫度范圍內(nèi)進行定性,、定量表征的極其有效的手段，現(xiàn)已被世界各國廣大科技工作者用于諸多領(lǐng)域的基礎(chǔ)與應(yīng)用研究中,。
雖說熱重分析儀作為熱分析試驗儀器的標志,，也有很多因素在影響著它的試驗精度，包括：
1.試樣量,，試樣皿
使用熱重法測定,，基本要求就是試樣量要少約5mg。因為若是試樣量太多,，傳質(zhì)的阻力就會越大,，產(chǎn)生的熱效應(yīng)會偏離線性程序升溫,，就不能夠的計算出吸收熱量了,。因為是關(guān)于熱量的吸收，試樣皿的材質(zhì)必須耐高溫,，不易發(fā)生化學變化,。
2、浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,，浮力減小,，使樣品表觀增重。如：300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,，900℃時可降低到約1/4,。實用校正方法是做空白試驗，(空載熱重實驗),，消除表觀增重
3,、揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處再冷凝,，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,，而當溫度進一步升高,，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形,。解決的辦法,，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿,。
4,、升溫速率
升溫速度越快，溫度滯后越嚴重,，如聚苯乙烯在N2中分解,，當分解程度都取失重10%時，用1℃/min測定為357℃,，用5℃/min測定為394℃相差37℃,。升溫速度快，使曲線的分辨力下降,，會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
5,、氣氛影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,，其分解溫度相差近600℃,，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,，使分解溫度提高,。
聚丙烯在空氣中，150～180℃下會有明顯增重,，這是聚丙烯氧化的結(jié)果,，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,，流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利,。
熱重分析儀試驗注意事項：
1、測量樣品要放在坩堝中間部位,。
2,、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準。
3,、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上,。
4、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺,。
5,、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準,。
6、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作,。
7,、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可。
8,、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準即可,。
9、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品,。
10,、多樣品熱重分析儀實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害。
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