上海盈諾熱重分析儀密封性能實驗研究報告
設備是否密封,，對測試結果有什么影響,？氮氣是否起到保護作用？
我公司根據客戶要求“熱重法測試炭黑含量”,，研發(fā)一款TGA-C系列熱重分析儀,，增加了密封系統(tǒng)、天平恒溫系統(tǒng),，避免氣體氣體影響，使測試炭黑含量更加準確（熱重法測試炭黑實驗原理,，在氮氣保護條件下,，升溫至高溫區(qū)某一溫度，恒溫5分鐘后,，通入氧氣,，繼續(xù)恒溫至重量不再損失）。
由于天平的稱重時支架不能與其他物體接觸,，因此目前常規(guī)的熱重分析儀爐體非密封狀態(tài),。在實驗中，通入氮氣進行保護時,，由于爐體非密封,，導致有空氣進入，進而樣品與空氣中氧氣或其他氣體反應,，從而導致樣品測試結果失真,，氮氣保護段重量損失偏大，氧氣氧化段（即炭黑含量）重量損失偏小,。
現(xiàn)在,，TGA-C系列熱重分析儀、ZH-C系列綜合熱分析儀研發(fā)后,，彌補了爐體漏氣的問題,，在實驗中通入氮氣時，空氣不能進入爐體,，從而達到氮氣保護的作用,，避免炭黑提前氧化,。
針對兩種不同結構的設備，我們做了以下實驗,，探索密封系統(tǒng)對實驗結果的影響（樣品為2016年江陰某單位提供的色母粒）：
為什么使用該樣品做本次實驗探索的樣品,？因為該樣品炭黑含量高，當爐體漏氣時,，炭黑與氧氣反應,，生成灰分，殘渣中就會存在一部分灰白色殘渣,?？梢愿鶕野咨珰堅袛啵瑺t體是否密封完好,，是否有空氣進入,；也可以根據殘渣中灰分的量，判斷密封效果,。
圖1,，是色母粒顆粒未實驗的原始狀態(tài)；
圖2,，是色母粒使用不同型號設備,，實驗后的殘渣；
圖3,，是常規(guī)熱重分析(TGA-A/B系列)沒有通入任何氣體的條件下實驗數(shù)據報告圖譜,；
圖4，是常規(guī)熱重分析儀(TGA-A/B系列)在氮氣保護的條件下實驗數(shù)據報告圖譜,；
圖5,，是加密封系統(tǒng)熱重分析儀(TGA-C系列)在氮氣保護條件下實驗數(shù)據報告圖譜。
注：本次實驗實驗條件：開始溫度室溫,，結束溫度6500℃,，650℃恒溫30min（參照炭黑含量測試儀“垂直燃燒法”，熱解實驗條件進行）,。
圖1：色母粒顆粒
圖2：色母粒熱重實驗殘渣
根據圖1 所示,，兩種型號的設備，三種實驗,，對比殘渣中灰分的數(shù)量：
TGA-A/B,，不通氣時，殘渣中有大量的灰分,；
TGA-A/B系列 通入氮氣進行實驗時,，存在少量灰白色灰分，說明有部分樣品被氧化,，實驗中有部分空氣進入,，與不通氣時進行對比,，灰分少了很多，進而可以證明該設備通入氮氣時,，起到一定的保護作用,，但是并不能*保護；
TGA-C系列殘渣均為黑色粉末,，沒有炭黑被氧化,，進而證明該設備密封性良好，達到氮氣保護的作用,。
圖3：TGA—1000B不通入氣體實驗
TGA-A/B系列不通氣時,，重量一直在損失，結合圖2,，可知一直在失重的部分是炭黑,，炭黑與空氣中氧氣反應，生成CO2,，進而一直處于重量損失狀態(tài),。
圖4：TGA—1000B氮氣保護實驗
TGA-A/B系列通氣時，重量在緩慢損失,，結合圖2圖3,，空氣進入少，氮氣氧化較慢,。
圖5：TGA—1000C氮氣保護實驗
TGA-C系列與上圖對比，重量穩(wěn)定,，結合圖2殘渣反應,，沒有炭黑被氧化，進而證明該設備密封性良好,，達到氮氣保護的作用,。
結語：根據以上信息說明，如果樣品中存在易氧化成分（或易與空氣中,，某氣體反應的成分）,，實驗條件要求氮氣保護或通入其他非腐蝕性氣體，或實驗中惰性氣體與其他氣體要求切換,，建議根據對實驗結果的誤差大小要求,，選擇A/B或者C系列設備：
A系列型號包括TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A
B系列型號包括TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B
C系列型號包括TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C
如對上文數(shù)據和觀點有何異議，歡迎與我們聯(lián)系,，進行實驗對比與探討,，我們期待著各位科研人員的指正。
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