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差示掃描量熱儀如何做到安全使用,確保人身財(cái)產(chǎn)安全

閱讀:2787      發(fā)布時(shí)間:2017-12-1
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   差示掃描量熱儀的使用有著諸多的細(xì)節(jié),,稍有不慎,,即可造成人身以及設(shè)備的安全,如何做到安全使用是關(guān)鍵:
  1,、檢查儀器所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,工具是否齊全,。
  2,、為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應(yīng),,無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解,。
  3、不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響,。
  4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
  5,、對(duì)于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨,、過篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,;纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度,;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
  6,、差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用,,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵,。
  7,、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
  8,、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
  9.、試樣用量要適宜,,不宜過多,,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量,。
  10,、坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良,。
  11、坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
  12、如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,,慎用嘴吹而迷眼,。
  13、不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),,以免對(duì)儀器造成不可逆損害,。
  14、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng),,嚴(yán)禁打開上蓋,,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷,。
  15、實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),,可以將:溫度設(shè)為500℃,,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,,按【運(yùn)行】鍵,。
  16、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min,。過大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,,降低分辨力;過小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),。
  17,、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗(yàn)的zui高溫度不可超過550℃,。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝,。
  18,、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,,用鑷子輕拿輕放,,避免被燙或者爐蓋損壞。
  19,、差示掃描量熱儀電源:AC220V,,50HZ,功耗>2000W,。
  20、斷開數(shù)據(jù)線,,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件,。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤,。(此問題在XP,、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過),。

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