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產(chǎn)品簡介
詳細(xì)介紹
—儀器配置—
1,、凍干粉水分測定儀--KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2,、全封閉安全電解池組件
3,、測量電極,，電解電極
4,、電子天平（0.1mg）
5,、氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa）
6、10ml 干燥樣品瓶
7,、可加熱排出管
—實驗樣品—
凍干粉是采用冷凍干燥機的真空冷凍干燥法預(yù)先將藥液里面的水分凍結(jié),，然后在真空無菌的環(huán)境下將藥液里面被凍結(jié)的水分升華，從而得到冷凍干燥而成,。
該方法有效地防止了制品理化及生物特性的改變,，對生物組織和細(xì)胞結(jié)構(gòu)和特征的損傷較小，使其快速進(jìn)入休眠狀態(tài),，有效保護(hù)了許多熱敏性藥物生物制品有效成份的穩(wěn)定性,。
但是凍干后的產(chǎn)品仍然會存在少量水分，為了使制品的穩(wěn)定性提高,，受污染的機會減小,，需要用凍干粉水分儀檢測凍干后的制品含水量是否滿足要求。
—實驗?zāi)康?mdash;
凍干粉由于水分較低,，一次測試的樣品量較少,，以及加熱情況下可能產(chǎn)品其他揮發(fā)物,，故而無法采用傳統(tǒng)的烘箱法或者快速水分儀測試,；本次的測試產(chǎn)品在試劑中的溶解性也不好,，也不適合采用卡氏水分儀直接進(jìn)行測試,。
所以本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,，即高精度庫倫法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用,，檢蛋白凍干粉中的水分,，達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的,。
—技術(shù)參數(shù)—
1,、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）
2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）
3,、測定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）
4,、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml,、20ml 可選
—試劑—
1,、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2
—測定方法—
1,、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),，液位至下刻度線,，加入微量水然后電解至平衡。
2,、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽,，溫度設(shè)置為 180℃,，流量調(diào)整為 50ml/min,，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,，等待再次平衡。
3,、平衡后將樣品瓶移出,，取出樣品，用電子天平稱取約30mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),，然后在卡氏水分儀上點擊開始測量,，同時將樣品瓶裝入加熱槽,。
4,、在凍干粉水分測定儀上輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果,。
—測定條件—
1,、溫度設(shè)置：180℃
2,、流量設(shè)定：50ml/min
3,、滴定延時：120S
4,、漂移扣除：自動
5,、空白扣除：扣除
6,、樣品瓶：10ml,烘干過
| 樣品名稱： | 凍干粉 | 環(huán)境濕度： | 35% | |||||
| 環(huán)境溫度： | 24 ℃ | |||||||
| 漂移校正：0.03ug/s | 空白值：34.7ug | |||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
| 1 | 30.7 | 1142.4 | 7:23 | 3.721 | ||||
| 2 | 26.2 | 889.7 | 7:41 | 3.397 | ||||
| 平均值 %： | 3.559 | |||||||
| RSD偏差 ： | 6.4373% | |||||||
—儀器特點—
1、采用高精度庫侖法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用,，可以檢測到低至3μg的水,，精度達(dá)到ppm級；
2,、 空芯氣針進(jìn)樣,，和帶加熱功能的氣體輸送管路,，零死體積水汽不凝結(jié),，操作更簡單,，同時也很大的提高了儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；
3,、 高清電容觸摸屏，實施顯示測量參數(shù),，簡潔明了的功能菜單,，全面的參數(shù)顯示，操作方便快捷 ,；
4,、凍干粉水分儀內(nèi)置5種方法可供選擇,，8種計算公式方便各種樣品檢測,，自定義樣品單位%、ppm,、mg/kg等結(jié)果單位更加人性化,；
5、系統(tǒng)實時檢測環(huán)境中的水分,，扣除漂移,，采用實時動態(tài)阻抗法判定滴定終點，提高測量結(jié)果,；
5,、溫度能達(dá)到300℃可以滿足大部分樣品檢測，氣流0-100ml可調(diào),，適合各種水分釋放速度的樣品,；
6、 該卡氏爐法凍干粉水分檢測儀操作方便,，用戶只需要設(shè)置合適的溫度,，合適的流量，把樣品放入事先準(zhǔn)備好的樣品瓶,，放入加熱器,，然后把傳輸針扎入樣品瓶的硅膠墊，在儀器上點開始測量即可,。
7,、 無需等待上一次樣品瓶冷卻之后才能進(jìn)行下一次樣品測量，更換樣品瓶過程中樣品瓶始終保持密封狀態(tài),，測量效率更高更準(zhǔn)確,，尤其是吸濕性強的樣品無需擔(dān)心空氣中水分的干擾。
8．采用頂空進(jìn)樣的方式,，保證每個測定采用“新”的樣品瓶,，樣品測定無交叉感染。樣品瓶體積小,，確保較小的死體積和背景水分值,。獨立密閉樣品瓶,，測定時無需樣品轉(zhuǎn)移，結(jié)果更準(zhǔn)確,，旋蓋式樣品瓶,，無需昂貴的壓蓋器和開蓋器，使用非常方便,。
9,、 頂空進(jìn)樣技術(shù)，只有氣體進(jìn)入水分測定儀反應(yīng)杯,，不污染反應(yīng)杯及電解電極,；