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                                                    卡爾費(fèi)休水分測量儀

全自動微量水分測定儀采用卡爾—費(fèi)休電量滴定原理,，具有測量精度高、重復(fù)性好,、測試成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于石油,、化工,、醫(yī)藥、電力,、科研和教育等部門,，可用于準(zhǔn)確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分,。

主要功能特點(diǎn)：

●  簡捷的操作

儀器采用大屏幕LCD顯示,，高性能觸摸屏,，人性化的菜單設(shè)置,，大大方便了用戶的使用操作,。儀器程序中包含了GB7600-87《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法》（庫侖法）等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的全部操作,、公式,、計算,、報告等內(nèi)容,。進(jìn)樣后,，試驗會自動完成，自動顯示報告值并存儲及打印。

●  先進(jìn)的技術(shù)

1.采用了功能強(qiáng)大的微處理器，雙CPU設(shè)計,，全中文交互式菜單,。

2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離,，儀器能夠自動抑制各類干擾,，使測試                           結(jié)果精密度大大提高,。

3.測量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換,，測量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測試結(jié)果更加準(zhǔn)確,。

4.測試結(jié)束后,，根據(jù)用戶所選擇的公式，儀器可以自動存儲歷史數(shù)據(jù),，歷史記錄可以隨意供用戶翻閱查詢,、打印,，zui大可存儲500條。

5.儀器軟件配有完備的計算公式,，可按用戶的設(shè)置自動計算,。

6.測量電極故障診斷程序隨時檢測，發(fā)現(xiàn)異常即提示用戶,。

7.電解速度可以根據(jù)需要,，適當(dāng)調(diào)整。

技術(shù)指標(biāo)

•  測量方法：卡爾費(fèi)休電量滴定
•  依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB7600-87

2.  測定范圍：3 μg水～150 mg水

3.  分辨率：0.1 μg 水

4.  準(zhǔn)確度：含水量小于10 μg---------------- 誤差±2 μg

            含水量在10 μg ～500 μg-------- 誤差 ±3 μg (不含進(jìn)樣誤差)

5.  電解速度：zui大2.0 mg水/分（zui大）

6.  電解電流：脈沖電流400毫安

7.  使用環(huán)境溫度：-5～40℃

8.  使用環(huán)境濕度：≤85%

9.  電源：AC 220V±10%

10.  外形尺寸：主機(jī)280×300×220mm

11.  重量：約4kg

 儀器操作

一,、開機(jī)

打開電源開關(guān),，儀器顯示開機(jī)界面,，幾秒鐘后自動進(jìn)入主菜單,。

二、初始平衡

1.先按“攪拌”按鈕,，電解池內(nèi)攪拌子應(yīng)旋轉(zhuǎn),，若攪拌子不轉(zhuǎn)，可適當(dāng)調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍(lán)色調(diào)速旋鈕,。

2.再按“電解”按鈕,，若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”

 同時，顯示屏中間會顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug,，快速的累加計數(shù),，若不計數(shù)，應(yīng)將左側(cè)電解電極插頭插緊就好,。 若 測量電壓 >6000,， 則提示“請安裝好測量電極！”

應(yīng)將右側(cè)測量電極插頭插緊就好,。

3.隨著電解的進(jìn)行,，測量電壓會慢慢降低,，當(dāng)達(dá)到100mv時，儀器報警并提示“電解液已平衡,，請按開始鍵后注入樣品”,。

4.此時等待2-3分鐘，等待儀器自動檢測空白電流完成后即可,。

5.測試樣品或者儀器標(biāo)定,，應(yīng)先按“測試”鍵，再注入樣品到電解池瓶液面以下,，儀器自動進(jìn)行測試,，測試結(jié)束后蜂鳴器響，顯示屏指示“測試已結(jié)束”,，測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上,。

【注1】：  若  測量電壓 <20    則提示“測量電極短路！”

      若 20　<　測量電壓 <　90  則提示“電解液中碘過量,！”

      這種情況下可用0.5ul進(jìn)樣器注入適量純水即可,，此時錯誤信息自動消除。

【注2】：初始平衡完成以后,，儀器每隔一分鐘,，自動檢測電解池瓶的干燥情況，以空白電流的形式顯示出來,，若空白電流大于5ma,，說明電解池的干燥情況不理想，應(yīng)該將儀器暫時關(guān)機(jī),，輕輕搖晃電解池瓶,，以吸收瓶壁上的水分，再重新從*部開始,。

三,、設(shè)置參數(shù)

1.按“菜單”鍵，“進(jìn)入設(shè)置菜單,；根據(jù)提示選擇不同的設(shè)置項目,，用“確認(rèn)”鍵確認(rèn)操作，進(jìn)入對應(yīng)設(shè)置項目的子菜單,。按“返回”鍵退至前一菜單,。連續(xù)按“返回”鍵可從當(dāng)前菜單逐級退出直至主菜單。

【注】設(shè)置參數(shù)時,，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)返回,，則保存數(shù)據(jù)返回；若直接按“返回”

 將不保存數(shù)據(jù)。

四,、儀器標(biāo)定

1.儀器初始平衡完成以后,，如需標(biāo)定，可用50ul進(jìn)樣器抽取3ul純水注入,，其顯示結(jié)果應(yīng)為“3000±100ug（不含進(jìn)樣誤差）,，一般標(biāo)定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測量,。

若在60秒內(nèi)不進(jìn)樣,，儀器將自動延時后終止。如再進(jìn)行測定,，需再按一次“開始”鍵,，重復(fù)開始時的過程。

五,、歷史記錄

按“菜單”鍵,，進(jìn)入主菜單，再選擇“歷史記錄”菜單,，輸入您要查詢的日期,，儀器將按輸入的日期信息進(jìn)行檢索，若該天有測試記錄,，將顯示該天所測試的首條記錄,。否則，提示“數(shù)據(jù)不存在,，請重新輸入查詢?nèi)掌?！或?ldquo;確認(rèn)”鍵”顯示zui近的紀(jì)錄。若能查到記錄,，按“↑”鍵或“↓”鍵可進(jìn)行上查下查,，按“打印”鍵可打印該條記錄的數(shù)據(jù)。

【注】：儀器zui大可存儲500條歷史記錄,，滿500條后較早的實驗記錄將被覆蓋,。

六,、試劑壽命

新?lián)Q電解液后,，需要進(jìn)入“試劑壽命”菜單設(shè)置一下，一般加入試劑120ml--150ml,，例如將“設(shè)定壽命”改為120.0000mg ,，將“已經(jīng)消耗”改為000.0000mg即可完成，從此刻開始,，儀器將自動跟蹤計算電解液的消耗量,，如果達(dá)到了實際的壽命，蜂鳴器會連續(xù)的發(fā)出報警聲，提醒您需要換新的試劑了,。更換試劑后只需按照上述設(shè)置即可,。

樣品測量

   儀器的典型測定范圍是10μg---100mg，為了得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果,，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進(jìn)樣量,。

建議：進(jìn)樣量控制在測量結(jié)果含水量在30μg～500μg之間為佳。

為保證測試數(shù)據(jù)重現(xiàn)性,，儀器初始平衡完成后,，應(yīng)等待5分鐘以后再進(jìn)行測試。

相鄰兩次樣品的測試間隔應(yīng)大于2分鐘,。

一,、液體樣品的測量

用進(jìn)樣器抽取待測樣品，按“開始”鍵后,，通過進(jìn)樣口注入電解池中,。

注意：進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時，進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸,。

二,、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆?；驁F(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）,。下面以在試劑中能溶解的固體樣品為例來說明。

當(dāng)試樣難溶于試劑中時,，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中,。

1. 固體進(jìn)樣器如圖4所示，用水清洗干凈,，干燥好,，準(zhǔn)確地稱量。                                                                       

1. 取下固體進(jìn)樣器蓋子,，把試樣裝入,，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重,，該質(zhì)量與固體進(jìn)樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量,。

4.取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖5中所示插入進(jìn)樣口,。當(dāng)儀器進(jìn)入測量狀態(tài)后,，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中,。

注意：樣品加入時不得與電極接觸,，樣品測量過程中不能打開進(jìn)樣口,。

圖5

5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

三,、氣體樣品

為了使氣體中的水分能被試劑吸收,，必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器（見圖6）。在測定氣體試樣中的水分時,，電解池須注入大約150毫升的試劑,，以保證氣體中的水分充分吸收，同時,，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右,，如果在測定過程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充（也可根據(jù)實際被測物加入其它化學(xué)試劑）,。

圖6

              維護(hù)與保養(yǎng)

一,、安放場所

1.請放置在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃為宜,。

2.請不要將儀器安放在濕度過大 ,，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。

3.請不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。

二,、硅膠墊的更換

進(jìn)樣口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性，使空氣中的水分進(jìn)入而影響測定,，應(yīng)及時更換,。

三、變色硅膠的更換

干燥管的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時,，應(yīng)更換新變色硅膠,，更換時不要裝入粉末，以防堵塞出氣孔,。

四,、電解池磨口保養(yǎng)

一周左右時間要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處。不能輕松轉(zhuǎn)動時,，請取下重新涂上一層凡士林后裝入,，否則使用時間過長就不易拆下。

五,、試劑的注意事項

1.新更換的試劑為深褐色,，儀器顯示為測量電極短路或者碘過量。此時是不能進(jìn)行測量的,，需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點(diǎn),。可先用100微升的進(jìn)樣器抽取50微升純水緩慢注入,。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時，要注意控制進(jìn)樣量，直至進(jìn)入測量電壓 > 100mv,。

2.不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,，為了使測量結(jié)果更加真實有效，我們建議選用原廠的試劑,。

3.儀器使用間隔時間較長,，在下次使用時，可多輕搖幾下電解池瓶,，使試劑更快地吸收瓶壁的水分,，儀器完成平衡會較快。

4.在正常的測定過程中,，每100毫升試劑可與不小于100mg克的水進(jìn)行反應(yīng),。若測定時間過長，試劑敏感性下降,，應(yīng)更換新試劑,。

5.電解池中的試劑 ，如果在電解過程中陽極發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,，此時空白電流會增大,，測定的再現(xiàn)性降低，同時,，到達(dá)終點(diǎn)的時間加長,，這種情況應(yīng)立即檢查試劑壽命是否失效。

6.注意不要吸入或用手接觸試劑,。如與皮膚接觸,，及時用清水沖洗干凈。

7.試劑有腐蝕性,，請妥善保管,。

七、儀器的應(yīng)用范圍

只有在不發(fā)生副反應(yīng)的情況下,，儀器才能準(zhǔn)確測量樣品中的水分,。請不要在你正常使用之外，測試不明物質(zhì),，造成電極損壞,。

實踐證明，部分有機(jī)堿（包括脂肪胺,、芳香胺,、雜環(huán)化合物、酰胺和亞胺）會造成電極中毒,，需要特別注意,。

適用標(biāo)準(zhǔn)：
GB5074《焦化產(chǎn)品水分含量的微庫侖測定方法》
GB6023《工業(yè)用丁二烯中微量水的測定　卡爾•費(fèi)休法》
GB6283《化工產(chǎn)品水分含量的測定卡爾•費(fèi)休法》
GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》等