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北京北信科遠儀器有限責(zé)任公司

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熔點儀的原理與使用

2016-5-19  閱讀(630)

根據(jù)物理化學(xué)的定義,,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,,也是純度測定的重要方法之一,。因此,熔點測定儀在化學(xué)工業(yè),、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,,是生產(chǎn)藥物、香料,、染料及其他有機晶體物質(zhì)的*儀器,。

工作原理

WRR熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,,初熔和終熔數(shù)字顯示,。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率,。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,,是制藥,、化工、染料,、香料,、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。操作步驟及

使用方法

使用前的準(zhǔn)備工作

注意:進入正式測試前,,必須進行使用前的準(zhǔn)備工作,。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,,共需注入60ml硅油,,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油),。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶,,然后卸下側(cè)板;

用手伸進儀器箱體內(nèi),,一手托住油浴管,,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,,取出油浴管時,,須小心謹慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi),,按上述方法相反次序進行,。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用,。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器,。北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,,以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔,、干燥的熔點管,,將其開口端插入樣品中,裝入樣品,。

3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高,。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性,。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,,應(yīng)將熔點管另一端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1打開儀器電源開關(guān),,預(yù)熱10min后,,設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座,,保持3-5min后,,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線,。

3.2.3根據(jù)熔化曲線,,讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,,重復(fù)測定,,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃,。

3.3關(guān)機

3.3.1將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,,待儀器溫度達到設(shè)置溫度后,,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān),。

4.注意事項

4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),,此時的測量值僅供參考,。

4.3熔點儀的zui高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏,。

4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,,導(dǎo)致傳熱不良,,熔點檢測不準(zhǔn)確。北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司,。

4.5在裝樣的過程中,,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上,。

4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理,。

熔點儀技術(shù)指標(biāo)

熔點測定范圍:室溫~300℃

 

溫度數(shù)顯zui小讀數(shù)值:0.1℃

線性升溫速率:0.2,、0.5、1.0,、1.5,、2.0、3.0,、4.0,、5.0(℃/min)

標(biāo)準(zhǔn)毛細管尺寸:外徑ф1.4mm 內(nèi)徑ф1.0mm

準(zhǔn)確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內(nèi):±0.8°

重復(fù)性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃

電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W

質(zhì)量(凈重):13kg

外表尺寸(長、寬,、高): 62cm×42cm×34cm北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司,。



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