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2016-2-19 閱讀(965)
摘要：2006年7月1日起歐盟成員國強(qiáng)制實(shí)施RoHS，電子信息產(chǎn)品中鉛,、汞等6種有害物質(zhì)被限制使用,。我國七部委于2006年2月28日聯(lián)合發(fā)布第39號(hào)令《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》，該辦法自2007年3月1日起施行,。本文對熒光光譜分析法進(jìn)行RoHS檢測的特點(diǎn)進(jìn)行了分析,。
關(guān)鍵詞：RoHS 熒光光譜分析法 替代物
RoHS禁令簡介
RoHS是《電氣、電子設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances inelectrical and electronic equipment）的英文縮寫,，主要限制電氣,、電子產(chǎn)品中的鉛Pb、鎘Cd,、汞Hg,、六價(jià)鉻Cr(VI)、多溴聯(lián)苯PBB,、多溴聯(lián)苯醚PBDE6種有害物質(zhì)含量,。產(chǎn)品中各物質(zhì)的zui大容許含量分別為：Cd為100ppm，Pb,、Hg,、Cr(VI)、PBB和PBDE為1000ppm,。該指令由歐洲議會(huì)及理事會(huì)提出,，歐盟成員國已于2006年7月1日起強(qiáng)制實(shí)施。我國七部委聯(lián)合發(fā)布第 39 號(hào)令《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》自2007年3月1日起施行,。
電子信息產(chǎn)品,，是指采用電子信息技術(shù)制造的電子雷達(dá)產(chǎn)品、電子通信產(chǎn)品,、廣播電視產(chǎn)品,、計(jì)算機(jī)產(chǎn)品、家用電子產(chǎn)品,、電子測量儀器產(chǎn)品,、電子產(chǎn)品、電子元器件產(chǎn)品,、電子應(yīng)用產(chǎn)品,、電子材料產(chǎn)品等產(chǎn)品及其配件,。在電子信息產(chǎn)品中限制使用鉛、汞,、鎘,、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六種有害物質(zhì),。
熒光光譜分析法進(jìn)行RoHS檢測的主要特點(diǎn)
檢測上述6種物質(zhì)的方法有兩種：一種是采用合適的混合酸進(jìn)行全消解,，必要時(shí)對有機(jī)物進(jìn)行微波加溫加壓消解后，使用等離子體發(fā)射光譜儀/質(zhì)譜儀（ICP）,、原子吸收光譜儀（AAS）,、紫外分光光度計(jì)（UV-VIS）以及氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）等進(jìn)行定量分析，這種方法主要優(yōu)點(diǎn)是可對樣品進(jìn)行定量分析,，缺點(diǎn)是制樣復(fù)雜且周期長,，樣品需要破壞，制樣要求高和設(shè)備投資大等,。
另一種為熒光光譜分析法（XRF），其又可分為波長散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）兩種,。原理是通過X射線照射樣品,，撞擊原子使外層電子產(chǎn)生能級遷躍，低能級電子獲得能量向高能級遷躍,，并在原來的地方留下空位,，而部分高能級的電子則填補(bǔ)到這些空位中。在填補(bǔ)的這個(gè)過程中,，高能級的電子失去能量,，這些能量以熒光X射線的方式釋放。根據(jù)原子不同以及發(fā)生的遷躍層（shell）不同,，這些熒光X射線的能量也不一樣,。檢測設(shè)備有一探測器，對這些熒光X射線粒子進(jìn)行收集,。然后根據(jù)能量來判別元素的種類,，根據(jù)收集到的粒子的強(qiáng)度來計(jì)算元素的含量。該方法有半定量分析和定量分析之分,。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,，原理是*行定性分析，然后根據(jù)檢出的熒光X線強(qiáng)度以及元素的比率等理論計(jì)算各成分的含有量,。定量分析一般采用檢量線法,，首先對多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試料進(jìn)行測試，做成基準(zhǔn)的檢量線,，然后測試實(shí)際的樣品,，并和檢量線進(jìn)行比較，從而確定實(shí)際樣品中元素的含有量。
用熒光光譜分析法（XRF）檢測RoHS,，主要特點(diǎn)是不需復(fù)雜的樣品前處理,，可對金屬、樹脂,、粉體,、液體等任何形態(tài)的樣品進(jìn)行無損直接測定，能快速簡單地測定鎘(Cd),、鉛(Pb),、汞(Hg)、總鉻(Cr)和總溴(Br),。檢測RoHS的主要依據(jù)是SJ/T11365-2006《電子電氣產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測方法》,，用X射線熒光光譜儀對電子信息產(chǎn)品中有毒有害篩選的測試方法。
熒光光譜分析法（XRF）能夠檢測鉻,，只是不能區(qū)別樣品中是有毒的六價(jià)鉻,，還是三價(jià)鉻形態(tài)。如果樣品中總鉻含量低于限定范圍（≤700ppm）,，表明六價(jià)鉻較低(小于1000ppm),，如果不存在此狀況，就需要進(jìn)行有害性化學(xué)分析,?？梢圆捎肧J/T11365-2006《電子電氣產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測方法》中比色法測試六價(jià)鉻，或采用分光光度法(UV-VIS)進(jìn)行定量分析,。
一般樣品中含有的溴化物并不局限于PBB,、PBDE 或是四溴雙酚這些物質(zhì)，自然界中存在的溴化物有幾百萬種,，但是用熒光光譜分析法（XRF）進(jìn)行檢測無法分辨樣品中含有的是哪一種溴化物,，只能判斷含有溴，因此熒光光譜分析法（XRF）的檢測結(jié)果是總溴的含量,。同樣的規(guī)則,，如果PBB和PBDE中的總溴含量低于限定值（≤300ppm）范圍的話，就可判定PBB和PBDE不超標(biāo),，否則可用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行定量分析,。
用熒光光譜分析法（XRF）檢測RoHS，對檢測樣品的形狀大小有一定要求,，面積應(yīng)大于2mm2,，金屬樣品的厚度應(yīng)大于0.2mm，非金屬品的厚度應(yīng)大于2mm,，樣品的形狀和大小對測試結(jié)果有很大影響,。檢測表面光滑,、材質(zhì)均一的樣品時(shí)，精度比較高,，因此檢測中可適當(dāng)考慮改善樣品,。因電子產(chǎn)品的成品和半成品由多種材料組成，首先必須進(jìn)行拆解,，直至得到無法進(jìn)一步機(jī)械拆解的zui小均質(zhì)材料檢測單元,，并使其符合檢測要求。
測試時(shí)不能只看數(shù)據(jù),，同時(shí)還要看譜圖,，因元素之間存在相互干擾。典型的干擾有銠,、銻干擾鎘,，溴、砷干擾鉛,，As干擾PbLa ,，Br干擾PbLb。尤其是在測試結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值時(shí),，一定要注意觀察譜線圖上被測元素是否受其他可能干擾元素的影響,。
在使用熒光光譜分析法（XRF）作檢測時(shí)，需要注意的是,，它只是用來做篩選的，而且只是測試樣品一定厚度的表層,，這一結(jié)果不能和ICP等定量分析結(jié)果相比較,。如果測試樣品是比較均質(zhì)的材質(zhì)，只要調(diào)整好其參數(shù),，用其來分析的無標(biāo)線結(jié)果也很不錯(cuò),，對于通過篩選測試的材料，可不再進(jìn)行確證測試,，節(jié)省時(shí)間和成本,。
材料分類
電子電氣產(chǎn)品及部件的材料分類如下：
1.聚合物類：塑料、橡膠,、泡棉等,；
2.金屬類：金屬板材、支架等,；
3.電子元器件類：線路板,、電阻、電容等,；
4.其他類：添加劑,、涂料,、顏料、絕緣漆,、玻璃,、搪瓷、膠木,、墨水,、瓷等。
對于無法拆解(重量≤10mg或體積≤1.2mm3)的非均質(zhì)組件,，須使用低溫破碎,、研磨等方式制成均質(zhì)檢測單元，再進(jìn)行檢測,。
六種有毒有害物質(zhì)存在的高風(fēng)險(xiǎn)區(qū)域及替代物
1．鉛主要存在于塑料添加劑,、顏料、穩(wěn)定劑,、電池,、焊接材料、鍍層材料,、玻璃,、燈泡、電子元器件,、橡膠,、固體潤滑劑、陶瓷制品,、印制線路板,、包裝材料等。
其中線路板的焊錫是由63%的錫和37%的鉛組成的共晶焊錫,，這種焊錫的熔點(diǎn)是183 ℃,。目前可以采用無鉛焊接技術(shù)和工藝來取代常規(guī)的焊接工藝，由于焊接設(shè)備的不同,，無鉛焊接的材料也不同,。手工焊一般采用Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu,，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu,，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。
此外可使用新型無鉛塑料熱穩(wěn)定劑來替代,，如金屬皂類熱穩(wěn)定劑,、有機(jī)錫類熱穩(wěn)定劑、有機(jī)銻熱穩(wěn)定劑,、稀土熱穩(wěn)定劑等,。
2．鎘主要存在于塑料穩(wěn)定劑,、低壓電器觸點(diǎn)的鍍層、電池,、安定劑,、電鍍、塑料制品之色粉,、防腐劑,、消毒劑、粘結(jié)劑,、包裝材料,、半導(dǎo)體光電感應(yīng)器等。
低壓電器領(lǐng)域中鎘,，可用銀氧化錫,、氧化銦(AgSnO2、In2O3)來代替銀氧化鎘(AgCdO),。其他可替代物還有錫-錫合金,、鋅-鋅合金、鋁涂層,、鎳,、環(huán)氧化物、可塑劑涂層等,。
3. 汞主要存在于塑料添加劑,、溫控器、傳感器,、繼電器,、日光燈、金屬蝕刻劑,、電池、防腐劑,、消毒劑,、粘結(jié)劑等?？梢允褂脷滏嚭弯囯x子等可充電電池來替代含汞電池,，使用不含汞的新型溫控器和傳感器等。
4. 鉻(六價(jià))主要存在于金屬防腐蝕涂層,、顏料,、合金、包裝材料,、防銹劑,、防腐蝕劑,、陶瓷釉、皮革部件等,?？梢圆捎煤┧針渲浮f酸鹽/磷酸鹽的鈍化液,，或堿性鍍鋅來替代鍍鉻,，用Cr3+ 代替 Cr6+ 來減輕對環(huán)境的危害程度，或不使用電鍍件,。
5. 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃劑,、PCB、連接器,、塑料外殼等,。可以使用磷系,、銻系阻燃劑代替溴系阻燃劑,，或使用無機(jī)阻燃劑氫氧化鎂、氫氧化鋁等,。(end)北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司,。
