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北京北信科遠(yuǎn)儀器有限責(zé)任公司
主營產(chǎn)品： 搖擺式脫色搖床,實驗室電子分析天平,一體涂層測厚儀 |
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2015-11-16 閱讀(902)
1,、樣品的前處理：
a,、使用流動相溶解樣品。
b,、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì),。
c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì),。
2、流動相的配制：
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,，因此要求流動相具備以下的特點：
a,、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中),。
b,、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外),。
c,、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,，延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度),。
d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng),。如使用UV檢測器,，使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
e,、流動相沸點不要太低,，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實驗無法進(jìn)行,。
f,、在流動相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣,。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
3,、流動相流速的選擇：
因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,，要追求zuijia柱效,，使用zuijia流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,，流速一般選擇1ml/min,，對于內(nèi)徑為4.0mm柱,，流速0.8ml/min為佳。
當(dāng)選用zuijia流速時,，分析時間可能延長,。可采用改變流動相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時,，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量),。 北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司。
