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北京北信科遠(yuǎn)儀器有限責(zé)任公司
主營產(chǎn)品: 搖擺式脫色搖床,實(shí)驗(yàn)室電子分析天平,一體涂層測厚儀 |
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2018-4-4 閱讀(1758)
氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,、條件設(shè)置多,、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況,。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),,會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù),。
1.基線問題
氣相色譜基線波動,、飄移都是基線問題,,基線問題可使測量誤差增大,,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,,一般來說,,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,,換過載氣之后,,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的),。第二天開機(jī)之后,,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,,所有峰都湮沒在噪音中,,無法檢測。經(jīng)過檢查,,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常,。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了,;襯管是否清潔,。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。此外,,檢測器污染也可能造成基線問題,,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
2.進(jìn)樣后不出色譜峰
北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司,,成立于2009年8月,,成立至今已經(jīng)和國內(nèi)多家教育機(jī)構(gòu),全國各地多家企業(yè)有過長期的合作關(guān)系,,專注于新型材料試驗(yàn)機(jī)的研究,,長期聘請清華大學(xué)精密儀器系的專家為技術(shù)顧問,并成立新型材料檢測儀器研發(fā)中心,。
北京富瑞恒創(chuàng)科技有限公司是集專業(yè)設(shè)計(jì),、開發(fā)、生產(chǎn)與銷售于一體的高新技術(shù)股份制企業(yè),,專注于新型材料試驗(yàn)機(jī)的研制,、材料檢測技術(shù)的提高及材料試驗(yàn)方法的創(chuàng)新,是國內(nèi)的材料試驗(yàn)檢測儀器的生產(chǎn)企業(yè),。
富瑞恒創(chuàng)儀器研發(fā)部擁有行業(yè)內(nèi)zui的,、的研發(fā)力量及技術(shù)團(tuán)隊(duì),,,并成立新型材料檢測儀器研發(fā)中心,,是對推動國內(nèi)材料檢測技術(shù)的提高和試驗(yàn)方法創(chuàng)新的重要技術(shù)保證力量。富瑞恒創(chuàng)同時還與中科院自動化研究所,、國防科技大學(xué)等全國數(shù)十所科研院所開展緊密合作,,并為中國國fang軍工企業(yè)及航天科技企業(yè)和重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室定制生產(chǎn)了大量標(biāo)準(zhǔn)和非標(biāo)準(zhǔn)的測試儀器。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,,儀不出峰,,輸出仍為直線。遇到這種情況時,,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,,如果沒有問題,,再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,,zui后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進(jìn)樣口、注射器,、墊圈
和色譜柱都正常,,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,,總是偏高,,這時才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,,所以e c d出口是引到室外的,。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,,因此造成儀器e c d的出口堵塞,,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,,也就無法載樣品到檢測器,,所以不出峰,。
遇到這種情況時,,只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決,。
3.峰丟失,、假峰
造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,,另一可能是峰沒有分開,。*種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決,。為了減少對氣路的污染,,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用,;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度,。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的,。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考,。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時間也較長,,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析,。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,,做到不將問題擴(kuò)大化,,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題,。