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      氣相色譜柱是實(shí)驗(yàn)室的一種色譜耗材,，也是氣相色譜儀*的一部分。那么色譜柱的老化又是什么呢,？

一,、氣相色譜柱老化是為什么

首先，我們需要明白,。什么是老化,。在這里。有二種情況,。一般剛買來的新色譜柱都會進(jìn)行老化,，目地是為了去掉里面不夠穩(wěn)定的固定相，讓新的色譜柱柱效更穩(wěn)定,。還有一種情況就是在做完樣品之后,，怕色譜柱里面有殘留的物質(zhì)，也需要進(jìn)行一下色譜柱的老化,。

二,、氣相色譜柱老化的目地是啥？

首先我們老化色譜柱的溫度,。

老化的zui高溫度通常推薦設(shè)為方法zui高設(shè)定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值,。比如，這個方法的zui高溫度是300度,，色譜柱的耐受溫度是325,，就可以老化到310度。

但要注意的是,，不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強(qiáng),、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低,，比如DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度，如果膜厚增加到0.5um,，耐受溫度還會進(jìn)一步下降到240攝氏度,。

建議同學(xué)們老化之前要仔細(xì)看一下色譜柱的包裝盒或者說明書，因?yàn)槌^溫度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大,。

具體的老化程序,，通常會緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min,，然后再繼續(xù)老化2個小時 ,。

三、氣相色譜柱老化失敗zui常見的原因是什么

避免氧氣的存在是老化失敗zui常見原因。

因?yàn)楦邷叵碌难鯕馐瞧茐幕瘜W(xué)鍵的好手,，而色譜柱里的固定相一旦氧化,，彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失,，柱效也會大幅下降,。

從避免氧氣的角度，嚴(yán)格的老化需要注意以下幾點(diǎn)：

*,，把色譜柱末端伸入溶劑中,，觀察是否有連續(xù)氣泡，如果沒有,，要檢查是否漏氣,，色譜柱斷裂或者堵塞。

第二,，升溫前,，先通15min載氣，置換掉色譜柱中可能存在的氧氣,。

第三,，確保其它接頭，正確安裝,。

四,、要連檢測器嗎

另外，從避免污染的角度來說新色譜柱老化的時候,，盡量不要連接檢測器,，如果是FID檢測器，可以不用點(diǎn)火,，也不用開氫氣和空氣,。

五、去殘留該注意哪些

如果是已經(jīng)使用的色譜柱,，怕有殘留,，希望通過高溫老化去除污染物。

有些實(shí)驗(yàn)室甚至每天都會在關(guān)機(jī)之前運(yùn)行一針老化方法,，但這種做法,，其實(shí)是有一定風(fēng)險的。因?yàn)檫@種污染,，往往是沸點(diǎn)高的化合物,，一般聚集在柱頭，比如樣品中的色素,、蛋白質(zhì),、膠狀物等,，盲目的老化可能會促使污染物更快的向后轉(zhuǎn)移，卻不能*排出色譜柱,，反而會污染整根柱子,。

正確的做法應(yīng)該是先分析樣品的成分和污染情況，如果是存在老化溫度也不能*氣化的成分,，比如色素,、蛋白質(zhì)、膠狀物等,，那在老化之前應(yīng)當(dāng)較較先進(jìn)行色譜柱的維護(hù),，包括換襯管、色譜柱柱頭切割,，去除污染源再做老化,，才是有意義的。

六,、小結(jié)

老化的要點(diǎn)包括

1,、查看說明書，確定老化溫度

2,、檢查儀器連接,，確保無氧

3、不接檢測器

4,、必要時,，先做進(jìn)樣口維護(hù)

5、緩慢升溫至老化溫度,，保持2小時

涂壁開管毛細(xì)管柱（WCOT）老化的一般步驟：

• 1.     首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測器）降溫,；
• 2.     將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開通載氣并保持適當(dāng)流速,，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時檢查是否有漏氣,、色譜柱斷裂,、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置；
• 3.     用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2
• 4.     關(guān)閉爐箱,，緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時；
      蘇州創(chuàng)譜科學(xué)儀器有限公司告訴您氣相色譜柱老化的注意事項(xiàng)：
•  老化的zui高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,， 初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時間,，建議不超過10min；
•  對于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙二醇固定相）,，建議采用較緩的程序升溫,，如5°C/min,；