氣相色譜儀醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷殘留量檢測
——頂空/氣相色譜法
此方法適用于醫(yī)療用品的滅菌過程中,，紗布類、塑料類等醫(yī)療器械用品中的環(huán)氧乙烷殘留量的檢測,。參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14233.1-2008 《醫(yī)用輸液、輸血,、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》,。
1、方法原理
醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測方法是用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后毛細(xì)管柱分離,，氫火焰檢測器檢測其含量,。利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀,。該方法操作簡單,，效果好，效率高,，是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制的檢測方案,。
1、主要儀器配置
1）GC128 / GC112A氣相色譜儀
——帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測器
2）自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
3）毛細(xì)管色譜柱：
極性或中等極性色譜柱 PEG-20M
或者DB-624 30m*0.32mm
4）SF3000色譜工作站軟件
——上海儀電分析有限公司自主研發(fā)
3,、實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品處理方法
取醫(yī)療器械產(chǎn)品與人體直接接觸部位,，剪為5mm的長碎條,，準(zhǔn)確稱取1.0g（精確至0.001g）置于20mL頂空瓶中，加入5mL去離子水,，密封,，60℃平衡40min。取其上層氣體分析,。
3.2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購得濃度為50000mg/L的環(huán)氧乙烷/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,。準(zhǔn)確移取100μL環(huán)氧乙烷/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于200mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，搖勻后待用,，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為25μg/mL,。
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，取不同體積環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，配置濃度為1-10μg/mL的五個(gè)不同濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作液,。準(zhǔn)確移取5mL于20mL頂空瓶中，密封,，恒溫60℃平衡40min,。取其上層氣體進(jìn)樣，氣相色譜儀分析后,，以環(huán)氧乙烷濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制環(huán)氧乙烷工作曲線,。
3.3 方法重復(fù)性
準(zhǔn)確移取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于50mL容量瓶中,，去離子水定容至刻度，搖晃均勻后,，得到濃度為5μg/mL的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液,。取若干20mL頂空瓶，準(zhǔn)確移取5μg/mL的環(huán)氧乙烷工作液5mL,，密封后60℃平衡40min,。取1mL上層氣體分析，峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）,。
4,、實(shí)驗(yàn)譜圖
4.1 1mL(頂空) 7.5ppm EO環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液直接進(jìn)樣
毛細(xì)柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm
柱箱：恒溫60℃
進(jìn)樣器：250℃
檢測器：FID，250℃
柱前壓：0.04MPa
1mL(頂空) 7.5ppm EO直接進(jìn)樣
4.2工作曲線的繪制
環(huán)氧乙烷工作曲線為：y=489.986+3889*x 相關(guān)系數(shù)：0.9997
4.3 1mL(頂空) 5ppm EO環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí)間及峰面積重復(fù)性
1mL(頂空) 5ppm EO直接進(jìn)樣重復(fù)性
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
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