為了確保材料性能和電池安全性,，元素分析一直是鋰電企業(yè)的重點檢測項目,。等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術(shù),，是鋰電企業(yè)元素分析的頂梁柱。天津三星視界有限公司,，也稱三星SDI天津工廠,，于2019年10月導(dǎo)入了島津ICPE-9820用于正負(fù)極材料的分析。兩年多來,，小I（ICPE-9820）在三星SDI工廠鑒比例,、控雜質(zhì)，嚴(yán)把質(zhì)量關(guān),。今天,，我們來聊聊小I與三星SDI的結(jié)緣故事。

三星SDI之天津三星視界有限公司

目前,，全球鋰離子電池行業(yè)（本文中所提到鋰電池均指鋰離子電池）呈現(xiàn)中,、日、韓三足鼎立的格局,。作為韓國鋰電池三強之一,，三星SDI在鋰電領(lǐng)域的成績頗為突出。根據(jù)韓國市場研究機構(gòu)SNE Research制作的2021年11月全球動力電池企業(yè)榜數(shù)據(jù),，三星SDI動力電池裝機量排名第六,。

圖1 三星SDI天津工廠

三星SDI天津工廠,，成立于1996年9月，由三星SDI和天津市電子儀表工業(yè)總公司合資成立,。作為成熟的鋰離子電池生產(chǎn)企業(yè),，天津工廠業(yè)務(wù)涵蓋顯示和電池領(lǐng)域，尤其消費電池多年居全球前列,。

小I與三星SDI之緣起

為了保證電池安全性和性能,，生產(chǎn)中對材料和工藝均有嚴(yán)格的監(jiān)控指標(biāo)。電池材料中,，正極,、負(fù)極、隔膜和電解液是關(guān)鍵組成部分,，直接影響電池安全,、壽命和能量密度。其中主體元素配比和雜質(zhì)含量對產(chǎn)品質(zhì)量控制與產(chǎn)品性能具有重要影響,。因此,，元素分析是鋰電池企業(yè)日常檢測的重要項目。

在三星SDI天津工廠,，電池產(chǎn)線參考韓國總部配套了兩臺ICP用于主量元素和雜質(zhì)元素的分析,。由于樣品量大，小I的兩臺同行有時會出現(xiàn)故障,，所以迫切需要新成員來分擔(dān)檢測壓力,。

小I與三星SDI之結(jié)緣

靈敏度和精密度評估

2019年8月，三星SDI天津工廠啟動了新的儀器評估計劃,。小I（ICPE-9820）代表島津參加了本輪比對測試,，對給定溶液中的Cr、Fe,、Ni和Zn元素進(jìn)行測試,，評估靈敏度和精密度。

表1 靈敏度評估結(jié)果

在靈敏度和精密度評估中,，小I的各項數(shù)據(jù)均優(yōu)于客戶現(xiàn)有儀器：標(biāo)液回收率為98.8%-101%，優(yōu)于97.2%-103%,；RSD值＜0.99%,，優(yōu)于＜3.67%.

表2 精密度評估結(jié)果

注：帶*的數(shù)據(jù)由已有品牌ICP-OES測定，標(biāo)液濃度為0.25mg/L.

圖2 島津ICPE-9800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

未知樣測試評估

在兩個未知樣品的測試中,，兩臺儀器所得結(jié)果相近,，但小I仍表現(xiàn)出更好的精密度。

表3 樣品分析結(jié)果

注：帶*的數(shù)據(jù)由已有品牌ICP-OES測定,。2#樣品Ni的分析結(jié)果偏高,，可能是樣品運輸中污染導(dǎo)致,。N.D.代表未檢出。

出色的表現(xiàn)讓小I在本輪評估中脫穎而出,。2019年10月,，三星SDI天津工廠與島津完成合作，小I入駐天津,，開始承擔(dān)起鋰電正負(fù)極材料的品質(zhì)監(jiān)控任務(wù),。

小I與三星SDI之駐廠體驗

初一入廠，小I就迅速進(jìn)入角色,，與其它兩位ICP伙伴一同分擔(dān)正極中主量元素,、正負(fù)極和電解液中雜質(zhì)的檢測，絲毫不顯新人的青澀,，在主量元素和P,、S等深紫外雜質(zhì)元素的分析上甚至承擔(dān)了更多的工作量。

不過,，廠內(nèi)的工作確實很辛苦,，小I和小伙伴們都是24h連軸轉(zhuǎn)，因為不管白天還是晚上,，產(chǎn)線上的樣品都是間隔一段時間就送來一批,。小I因為是真空光室，輕裝上陣不需要吹掃,，晚間的樣品常常以它作為主力軍,，小I從不挑揀拉胯，照單全測,，體現(xiàn)出應(yīng)對復(fù)雜基體的耐受性,。更難能可貴的是，小I的狀態(tài)很好,，入廠至今,，“身體"一直倍兒棒，測嘛嘛香,。

小I優(yōu)秀背后的堅持

小I出色的表現(xiàn),，得益于它的自身條件，*的真空光室,，賦予了它對P,、S等深紫外區(qū)元素的高靈敏度和穩(wěn)定性，更無需吹掃,，運行起來經(jīng)濟又方便,。而垂直炬管和CCD檢測器的設(shè)計則讓它對各種基體都能適用，而且數(shù)據(jù)處理上十分靈活,。

圖3 島津ICPE-9800性能特點

當(dāng)前鋰電行業(yè)發(fā)展如火如荼,，小I系列在鋰電材料檢測上的應(yīng)用也越來越廣泛,，例如以標(biāo)準(zhǔn)加入法測試三元材料元素雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)法測試主量成分（表4），在對正負(fù)極材料中S元素的測試上表現(xiàn)尤其出色（圖4）,。

表4 三元材料中雜質(zhì)元素檢測

備注：*樣品結(jié)果濃度單位%,；N.D.-未檢出。

圖4 負(fù)極材料中S元素分析穩(wěn)定性

用戶心聲

2019年10月至今,，兩年多的時間里,，小I在三星SDI天津工廠堅守崗位，穩(wěn)定發(fā)揮,，獲得了用戶的*,。讓我們聽聽來自用戶的聲音——

 “我們以前有兩臺其它品牌的ICP，但有時候會出故障,。我們這兒是24h三班倒的,，儀器一壞就麻煩了。所以19年導(dǎo)入新ICP的時候,，我們也經(jīng)過了全面的考察,，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、檢出限,、穩(wěn)定性,、測樣速率等，最后選擇了參數(shù)更好的島津ICPE-9820,。但故障率還是用久了才能體現(xiàn),，所以剛安裝時候也擔(dān)心。現(xiàn)在兩年多用下來,，都沒出過什么問題,，而且數(shù)據(jù)比那兩臺還穩(wěn)定，我們很滿意?，F(xiàn)在主要就用這臺的數(shù)據(jù),，它還有一點挺方便的，不用吹掃,，穩(wěn)定得很快,，我們都愛用！"

圖5 三星SDI天津工廠的島津ICP-9820運行中

結(jié)語

ICP-OES作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術(shù),，對鋰電池行業(yè)原材料和正負(fù)極材料,、電解液等主量成分和雜質(zhì)元素檢測分析均具有良好適用性。島津ICPE-9800系列在性能比對中脫穎而出,，順利入駐三星SDI天津工廠，更在兩年多的使用中表現(xiàn)出*的穩(wěn)定性和耐受性,，為鋰電產(chǎn)品保駕護(hù)航,，助力鋰電行業(yè)穩(wěn)健發(fā)展,。

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