當今環(huán)境水污染問題日益突出，水中藥品及個人護理用品（Pharmaceuticals and Personal Care Products,，簡稱PPCPs）這類新型環(huán)境污染物,，也日益受到公眾和學術界的廣泛關注,。目前國內仍沒有正式的PPCPs化合物*法規(guī)及測試標準，通常參考美國EPA 1694方法測試PPCPs化合物,，但該方法測試的化合物數(shù)目相對偏少,，分析時間長，存在一定的局限性,。有效的分析與檢測方法是PPCPs污染物控制的重要手段,，為了應對迫切的檢測需要，島津特此推出了LC-MS/MS PPCPs分析方法包,。

  本方法包涵蓋EPA 1694中絕大多數(shù)化合物,，兼顧國內環(huán)境、疾控系統(tǒng)等普遍關注的化合物,，覆蓋種類廣,。此外，方法包還具有分析時間短,、通量高,、檢測靈敏度高等特點。其中建立的PPCPs化合物質譜庫,，用戶可根據(jù)目標物二級質譜圖進行譜庫檢索,，幫助用戶快速篩查和定量環(huán)境水樣品中的未知有機污染物；提供的完整解決方案,，則大大節(jié)省了方法開發(fā)時間,，提高了用戶的工作效率。

下面,，由小編給大家簡要介紹這便利,、快捷的PPCPs方法包吧,。

實驗儀器

島津三重四極桿液質聯(lián)用儀LCMS-8050

樣品前處理

參照EPA1694方法，取1.0 L水樣,，采用HLB固相萃取柱濃縮富集,，定容1.0 mL上樣測試。操作過程如下圖：

在此基礎上,，PPCPs方法包具有以下特點：

- 測試化合物的種類多,、數(shù)目多

測試化合物的種類較多，包含磺胺類（19個）,、氟喹諾酮類（14個）,、β-內酰胺類（11個）,、大環(huán)內酯類（7個）,、四環(huán)素類（7個）、殺菌劑（6個）,、解熱鎮(zhèn)痛藥物（5個）及其他各類抗生素藥物（32個）,，實現(xiàn)多達101種PPCPs化合物的同步分析，具有很高的分析通量,。

- 14分鐘內完成101種PPCPs化合物分析

14分鐘內完成所有101種PPCPs化合物的分析,，相較于EPA 1694方法（4個液相方法，分析總時間為93分鐘）,，本方法包具有更高的分析效率,。 SHAPE  \* MERGEFORMAT

圖1  101種PPCPs化合物 MRM色譜圖

- 靈敏度高

使用島津三重四極桿液質聯(lián)用儀LCMS-8050進行測試，101種PPCPs化合物的儀器定量限值在0.002

μg/L~1.95 μg/L之間,，其中95%以上化合物的儀器定量限值小于0.5 μg/L,，表現(xiàn)出超高的靈敏度。下圖為部分化合物的色譜圖,。

圖2 部分化合物色譜圖

- 方法包使用快捷,、簡便

方法包中包含1個完整的分析方法（含101種化合物），以及101種化合物的單獨方法（含獨立MRM參數(shù)）,。用戶可根據(jù)實際需要,，在LabSolutions中快速導入MRM參數(shù)，生成液質方法,，免除了用戶在LC和MS分析條件優(yōu)化上所消耗的時間與精力,。

圖3 在LabSolutions快速導入MRM參數(shù)生成方法

- 質譜庫搜索輔助定性

本方法包以各化合物的二級質譜圖建立質譜庫，質譜庫中的每個化合物有6個質譜圖,，分別是化合物5個CE能量及5個CE能量合并的質譜圖,。在分析中可通過觸發(fā)產物離子掃描獲得的二級質譜圖與質譜庫進行搜索比對，用于化合物的輔助定性,。另外,，用戶還可使用LabSolutions軟件對質譜庫進行自行擴展,。過程如下圖所示。

圖4 觸發(fā)產物離子掃描并搜庫

看不夠,，還想看更多,，請關注島津公司發(fā)布的PPCPs方法包吧。

關于島津

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