?

導語

2022年12月19日,，國家藥典委員會發(fā)布《中國藥典》（2025年版）編制大綱，大綱提到以下兩點關于重金屬及有害元素標準修訂計劃：

1,、進一步開展重金屬及有害元素殘留篩查,，積累數據，完善相應限量標準,。

2,、持續(xù)積累植物類中藥材重金屬及有害元素測定數據，為制定一致性限量要求提供數據支撐,。

2024年9月30日,，國家藥典委員會發(fā)布5個關于2025年版《中國藥典》中藥重金屬及有害元素相關標準公示稿，分別是“關于2321 鉛,、鎘,、砷、汞,、銅測定法標準草案的公示”,、“關于黃連國家藥品標準草案的公示”、“關于艾葉國家藥品標準草案的公示”,、“關于川芎國家藥品標準草案的公示”、“關于0212 藥材和飲片檢定通則標準草案的公示（第二次）”,。標準公示稿一經發(fā)布,，引起行業(yè)高度關注，島津技術團隊積極響應,，與現行版通則做了詳細的文字比較和內容梳理,、歸納，并制定了解決方案,，供行業(yè)相關參考,。

增修訂內容梳理

注：以下內容根據公示稿和起草說明整理,。

l                      藥典一部各論檢查項收載變化

根據艾葉、黃連,、川芎重金屬及有害元素蓄積及與土壤相關性研究結果,，擬新增重金屬與有害元素檢查項，均要求【重金屬及有害元素】照鉛,、鎘,、砷、汞,、銅測定法（通則2321）測定,，鉛不得過 5mg/kg；鎘不得過1mg/kg,；砷不得過2mg/kg,；汞不得過 0.2mg/kg；銅不得過 20mg/kg,。

l                      2020年版現行版《中國藥典》藥典一部各論收載檢查項擬做調整情況

根據風險評估結果,，《中國藥典》2020年版收載重金屬及有害元素檢查項的18個植物類藥材，有13個品種在各論項下刪除相關檢查列入通則,，其余人參,、山茱萸、梔子,、葛根,、金銀花5個品種，仍保留在各論下,。

l                      “0212藥材和飲片檢定通則”重金屬及有害元素項目擬新增要求

根據課題研究成果,，結合樣品篩查結果、風險評估結果等,，擬將55個（其中13個是在各論項下刪除相關檢查列入通則）植物類中藥材及飲片品種列入通則,，制定重金屬及有害元素限量標準，中藥飲片生產企業(yè)在做好追溯的情況下對于上述品種可不必進行批批檢測,，但提示企業(yè)需關注重金屬與有害元素,，引導種植基地選址，規(guī)范藥材種植,。

應符合重金屬及有害元素要求的藥材及飲片

重金屬及有害元素要求：相關藥材及飲片（詳見上表）鉛不得過 5mg/kg,，鎘不得過 1mg/kg，砷不得過 2mg/kg,，汞不得過 0.2 mg/kg,，銅不得過 20 mg/kg。

l                      “2321 鉛,、鎘,、砷,、汞、銅測定法”修訂情況

1,、原子吸收分光光度法

正文：擬刪除各元素標準曲線中濃度為 0ng/ml的點,，標準曲線的制備由6個點調整為5個點，使三種方法標準曲線點數統(tǒng)一,。

附注：根據儀器說明書的要求扣除空白干擾,。 

2、電感耦合等離子體質譜法

正文：

1,、標準品溶液制備的稀釋溶液由10%（V/V）硝酸 溶液調整為5%（V/V）硝酸溶液,。
2、汞元素貯備液濃度由0.5μg/ml調整到1μg/ml,，增加貯備液穩(wěn)定性,。

3、為簡化實驗操作,，汞元素標準品溶液不再單獨配制,，擬修訂為與其它四種元素準品溶液同時配制。
4,、擬刪除標準品溶液的濃度為0ng點,，增加其它濃度點，保持每種元素標準曲線5個濃度不變,，同時調整了標準曲線的最高點濃度,，滿足樣品的實際測定范圍。擬修訂標準曲線的范圍,，建議標準曲線溶液臨用配制,， 并在2小時內完成測定。

附注：

1,、內標溶液濃度可根據儀器設備具體情況適當調整,。

2、中藥注射劑的取樣量,，應依據各品種具體使用劑量及殘留量限度折算后進行取樣,。

儀器分析方案

典型應用案例  ICP-MS測定當歸、酸棗仁,、白芷,、黃精等9種中藥飲片粉末重金屬及有害元素含量

l                      檢出限

以方法空白溶液連續(xù)測定 11 次，計算方法檢出限,，以稱樣量 0.5g定容到 50 mL 計算，得到該方法的檢出限(MDL),，各元素檢出限為0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg,，詳細結果見下表：

l                      樣品檢測結果

取中藥材粉末,，按照樣品前處理程序處理后進行測定，測試結果見下表,，樣品中As,、Cd、Cu,、Hg,、Pb濃度均小于中國藥典對應元素 2、1.0,、20,、0.2、5 mg/kg的限量要求,，各元素加標回收率為 86.2~103.5%,。9種中藥材進行交叉連續(xù)重復測定,結果見表 6,樣品中As重復性(RSD)為0.98%~4.96%,Cd為1.51%~4.99%Cu為 0.68%~4.81%，Hg為2.62%~4.60%,，Pb為 0.70~4.92%,，重復性良好。

九種中藥材測試結果

九種中藥材連續(xù)測定重復性結果（n=9）

注:N.D.為未檢出,。

對酸棗仁樣品進行了添加回收率測試,，回收率 86.2%~103.5%，回收率良好,，見下表,。

回收率測試結果

利用島津電感耦合等離子體質譜儀 ICPMS-2030 測定了當歸、酸棗仁,、白芷,、黃精、桃仁,、葛根,、山茱萸、人參,、梔子共計九種藥典中藥飲片粉末中的 As,、Cd、Cu,、Hg,、Pb 元素含量。分析結果顯示,，該方法檢出限為 0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg,，遠低于標準限量要求，各元素加標回收率為 86.2%~103.5%,，重復性 RSD% 良好<5.0%,該方法可適用于中藥中重金屬元素含量的分析測定,。

本文內容非商業(yè)廣告,，僅供專業(yè)人士參考。