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獸藥殘留國標(biāo)應(yīng)對(duì)丨GB 31656.15水產(chǎn)品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的測(cè)定
甲苯咪唑是高效,、廣譜的抗蠕蟲藥,，對(duì)于驅(qū)除魚體內(nèi)的多種胃腸線蟲,、絳蟲,、旋毛蟲作用顯著,，由于其在防治水產(chǎn)動(dòng)物寄生蟲病上的良好效果,，在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛應(yīng)用；但若長期頻繁使用,，可能會(huì)引起中毒現(xiàn)象,，且會(huì)使病原產(chǎn)生耐藥性，同時(shí)環(huán)境中的浮游動(dòng)物對(duì)這些藥品的耐受能力亦在不斷提高,。
最大殘留限量
目前,，我國在水產(chǎn)品中尚未制定甲苯咪唑的最大殘留限量（MRL），但《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650-2019）規(guī)定了羊/馬的肌肉,、脂肪,、肝、腎等組織中的MRL,，且與歐盟限量要求是一致的((EU) No 37/2010)（見下表）。
我國食品中甲苯咪唑限量要求
歐盟食品中甲苯咪唑限量要求
檢測(cè)方法國標(biāo)
GB 31656.15-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部,、中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國家市場(chǎng)監(jiān)管總局于2022年9月20日通過第594號(hào)公告發(fā)布,，自2023年2月1日起實(shí)施。
LCMS-TQ RX系列
? 高穩(wěn)定性和高靈敏度,，提高數(shù)據(jù)可靠性
LCMS-TQ RX全系列標(biāo)配新一代Ion Focus離子源,，采用新開發(fā)的CoreSpray技術(shù)，提升霧化效果和均勻性,，進(jìn)一步提升了分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,。RX系列通過更有效地提高離子化和離子傳輸效率，實(shí)現(xiàn)更高的分析靈敏度和耐用性,。
? 保持良好的儀器狀態(tài),，提高實(shí)驗(yàn)室工作效率
開始分析前，性能管家功能會(huì)檢查質(zhì)量準(zhǔn)確度,、質(zhì)譜響應(yīng)強(qiáng)度等儀器條件,，并根據(jù)結(jié)果自動(dòng)進(jìn)行調(diào)整，將儀器始終保持在良好狀態(tài),。
? 降低儀器能耗,，減少實(shí)驗(yàn)室和環(huán)境負(fù)荷
在生態(tài)模式下，儀器會(huì)監(jiān)控自身的使用情況,，如果在設(shè)定的時(shí)間段內(nèi)沒有使用,，它會(huì)自動(dòng)關(guān)閉；通過該模式可將儀器能耗降低約31%,。
島津一直積極應(yīng)對(duì)國標(biāo),，以下是島津具體解決方案：
島津解決方案
參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 31656.15-2022
采用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，具體配置為:
系統(tǒng)控制器：SCL-40
自動(dòng)進(jìn)樣器：SIL-40C X3
輸液泵：LC-40B X3
柱溫箱：CTO-40S
色譜工作站：LabSolutions Ver.5.114
在線脫氣機(jī)：DGU-405
1分析條件
☆ 液相條件
色 譜 柱：Shim-pack Velox SP-C18 (100 mm × 2.1 mm, 2.7 μm ),，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司,，P/N: 227-32003-03
流 動(dòng) 相：A相-0.1%甲酸水溶液,；B相-甲醇
柱溫：30℃
流速：0.3 mL/min
進(jìn)樣體積：5 µL
洗脫方式：梯度洗脫，B相初始濃度為45%,，時(shí)間程序見下表,。
梯度洗脫程序
☆ 質(zhì)譜條件
離子源：ESI，正負(fù)離子模式
接口電壓：+4kV
霧化氣：氮?dú)?.0 L/min
干燥氣：氮?dú)?0 L/min
加熱氣：空氣10 L/min
碰撞氣：氬氣（230 kPa）
DL管溫度：250℃
加熱模塊溫度：400℃
接口溫度：300℃
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）
2上機(jī)分析視頻
3色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
4重復(fù)性結(jié)果
以 1,、10 和 100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,，各連續(xù)進(jìn)樣6次，考察儀器的重復(fù)性,，保留時(shí)間和峰面積 RSD 值分別在0.04~0.13%和0.63~3.08%之間,，測(cè)定結(jié)果見下表。
標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性結(jié)果(n=6)
5回收率結(jié)果
回收率
結(jié)論
該方法靈敏度高,，重復(fù)性好,，結(jié)果準(zhǔn)確，可滿足水產(chǎn)品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的檢測(cè)要求,。
☆ 解決方案升級(jí)-LC-MS/MS獸藥分析方法包
島津作為分析儀器廠商,，一直關(guān)注食品安全行業(yè)的發(fā)展及標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)，并在獸藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域深耕多年,，匠心推出的獸藥分析方法包包含30多類570余種獸藥化合物,，涵蓋國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),、農(nóng)業(yè)部公告等多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)涉及的獸藥,。方法包中既包括化合物中英文名稱、分子式,、質(zhì)量數(shù),、CAS號(hào)、MRM參數(shù)等化合物信息,，也有按類別劃分的各類獸藥化合物的獨(dú)立方法,，用戶可根據(jù)實(shí)際分析需求直接查找化合物參數(shù)或調(diào)用方法，靈活多變地快速實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)分析,。
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