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【新國標(biāo)實(shí)施】食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測定

閱讀:344        發(fā)布時間:2024-7-25

?

 

img1 

 

今年2月,,新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》發(fā)布,, 8月8日將正式實(shí)施,。氯丙醇酯是一類含有氯原子的丙醇酯類物質(zhì),,此類化合物在某些食品加工中,尤其在高溫精煉油脂,、發(fā)酵豆制品和鹽酸水解植物蛋白等過程中可能產(chǎn)生,。氯丙醇酯對人體健康具有潛在危害,例如肝臟毒性,、腎臟毒性,,長期攝入還可能影響神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育?;诖?,我國對食品中的氯丙醇含量設(shè)定了限量標(biāo)準(zhǔn)。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中對3-MCPD有限量要求,,調(diào)味品(固態(tài)調(diào)味品除外)中不得高于0.4mg/kg,;固態(tài)調(diào)味品不得高于1.0 mg/kg。

由于該標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布近半年,,小編也收到了不少用戶的咨詢,,小編發(fā)現(xiàn)大家的主要問題都集中在此標(biāo)準(zhǔn)的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測定,小編針對第二篇的詳細(xì)內(nèi)容及優(yōu)缺點(diǎn)整理成了下表,。

圖片 

津針對以上三個方法,,均有完整應(yīng)對方案。

 

圖示

描述已自動生成 

 

通過從效率,、難易程度等因素綜合比對,,小編更推薦第一法,部分參數(shù)及結(jié)果如下所示,。

 

同位素稀釋-GC-MS/MS法測定食品中氯丙醇酯及縮水甘油酯含量

 

【儀器】

島津GCMS-TQ系列,,配PTV進(jìn)樣口

img4 

【分析條件】

色譜柱:SH-Rxi-5 ms,30 mx 0.25 mm x 0.25μm

PTV程序:80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)

柱溫程序:70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

離子源溫度:250℃

不分流進(jìn)樣時間:2 min

接口溫度:300℃

柱流量:1.5mL/min

【MRM參數(shù)及保留時間】

表格

描述已自動生成 

【部分結(jié)果】

圖表

描述已自動生成 

圖1  氯丙醇,、縮水甘油及內(nèi)標(biāo)物衍生物的總離子流圖

圖表, 折線圖

描述已自動生成 

圖2  嬰兒配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC圖

圖表, 折線圖, 散點(diǎn)圖

描述已自動生成 

圖3  標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖表, 散點(diǎn)圖

描述已自動生成 

圖4  轉(zhuǎn)化為GE的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

【注意事項(xiàng)】

● 盡量準(zhǔn)確把控水解溫度10℃,,否則會影響實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性。例如當(dāng)溫度過高時,,3-MCPDE轉(zhuǎn)化成縮水甘油的副反應(yīng),,轉(zhuǎn)化率會增大。

● 由于衍生劑PBA對儀器的污染較大,,應(yīng)重視前后數(shù)據(jù)結(jié)果的差異,,并注意儀器的維護(hù)清潔。請搭配PTV進(jìn)樣口或使用反吹功能,,可有效降低儀器污染程度,。

● 可采用預(yù)柱延長色譜柱壽命。

 

看到這里,各位老師是不是對新標(biāo)準(zhǔn)第二篇第一法很了解了,?當(dāng)然各位老師也可根據(jù)自身實(shí)際情況,,選擇最適合的方法。如需完整版應(yīng)用,,歡迎前往島下載,。

 

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考,。

 

 

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