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隱藏“殺手” — 液相色譜儀進(jìn)樣口清洗帽污染
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導(dǎo) 讀
日常使用液相儀器時(shí),,有時(shí)會遇到出峰異常、殘留較大甚至交叉污染的情況,,在排查了流動相,、色譜柱乃至洗針液溶劑(重新配制或交換)的問題后,那么故障的原因最大可能來源于進(jìn)樣器,。除了我們較為常規(guī)的對管路,、高壓定子轉(zhuǎn)子、低壓定子轉(zhuǎn)子的檢查以外,,還有一個(gè)比較容易忽略的地方,,進(jìn)樣器清洗口帽。
下圖中,,白色部分就是進(jìn)樣器的清洗口蓋,,下側(cè)黃色部分是進(jìn)樣器清洗口。
圖中左側(cè)(即遠(yuǎn)端)的口是標(biāo)準(zhǔn)清洗口,,在這里,,針管浸入清洗液中,,針管的外部被清洗。右側(cè)(即近端,,靠近進(jìn)樣器面板一側(cè))的,,是清洗泵清洗口,在這里,,清洗針管外部的清洗液與標(biāo)準(zhǔn)清洗口的不同,,可以用不同于標(biāo)準(zhǔn)清洗液清洗針管外部(適用于型號為SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的進(jìn)樣器),。
在工作站上建立新方法時(shí),,自動進(jìn)樣器默認(rèn)的清洗方式為“進(jìn)樣前后”清洗,如果進(jìn)樣口帽有較多樣品殘留(如下圖),,就極有可能就會出現(xiàn)鬼峰,、殘留較大、交叉污染等情況,。
遇到此類問題,,我們該如何操作呢?
以SIL-20/30進(jìn)樣器為例,,請看下面的步驟:
1在初始屏幕按,,顯示 [Z HOME] 屏幕。
2按[Enter],,使進(jìn)樣針移動到進(jìn)樣器中央,。
3關(guān)閉進(jìn)樣器電源,取下面板,,取下清洗口蓋(用手直接往上拔出即可),。
4取下清洗口帽,安裝新的清洗口帽,。
清洗口帽分為兩種:
l 一種是無孔清洗口帽(如左下圖),,適用于當(dāng)清洗溶液中包含高揮發(fā)性酸時(shí)使用(例如:甲酸、TFA,、醋酸等),;
l 另一種是有孔清洗口帽(如右下圖),當(dāng)使用其它的清洗溶液時(shí)使用(即使使用上述的清洗溶劑,,如果會發(fā)生交叉污染,,請使用有孔的清洗口帽)。
在新機(jī)安裝配件包中,,會配備兩個(gè)有孔和兩個(gè)無孔的清洗口帽,,請根據(jù)方法和使用需要配置。
建議更換周期:使用大約10000次進(jìn)樣以后更換,。
5安裝清洗口蓋,,注意將清洗口蓋壓平,,保證其平面水平,否則洗針時(shí),,進(jìn)樣器可能會報(bào)錯(cuò),。
注:安裝清洗口蓋一定要保證其前后壓緊,從側(cè)面看過去能夠保持水平,。(如下圖所示)
6安裝面板,,關(guān)閉前門,開機(jī),。等待儀器自檢完成,,點(diǎn)擊[Rinse]鍵,觀察進(jìn)樣針是否能夠完成洗針步驟,,洗針完成之后請正常使用儀器,。
LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列儀器步驟同樣類似。