隱藏“殺手” — 液相色譜儀進樣口清洗帽污染
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導 讀
日常使用液相儀器時,,有時會遇到出峰異常,、殘留較大甚至交叉污染的情況,在排查了流動相,、色譜柱乃至洗針液溶劑(重新配制或交換)的問題后,,那么故障的原因最大可能來源于進樣器。除了我們較為常規(guī)的對管路,、高壓定子轉(zhuǎn)子,、低壓定子轉(zhuǎn)子的檢查以外,還有一個比較容易忽略的地方,,進樣器清洗口帽,。
下圖中,白色部分就是進樣器的清洗口蓋,下側(cè)黃色部分是進樣器清洗口,。
圖中左側(cè)(即遠端)的口是標準清洗口,,在這里,針管浸入清洗液中,,針管的外部被清洗,。右側(cè)(即近端,靠近進樣器面板一側(cè))的,,是清洗泵清洗口,,在這里,清洗針管外部的清洗液與標準清洗口的不同,,可以用不同于標準清洗液清洗針管外部(適用于型號為SIL-30AC/ACMP,、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的進樣器)。
在工作站上建立新方法時,,自動進樣器默認的清洗方式為“進樣前后”清洗,,如果進樣口帽有較多樣品殘留(如下圖),就極有可能就會出現(xiàn)鬼峰,、殘留較大,、交叉污染等情況。
遇到此類問題,,我們該如何操作呢,?
以SIL-20/30進樣器為例,請看下面的步驟:
1在初始屏幕按,,顯示 [Z HOME] 屏幕,。
2按[Enter],使進樣針移動到進樣器中央,。
3關(guān)閉進樣器電源,,取下面板,取下清洗口蓋(用手直接往上拔出即可),。
4取下清洗口帽,,安裝新的清洗口帽。
清洗口帽分為兩種:
l 一種是無孔清洗口帽(如左下圖),,適用于當清洗溶液中包含高揮發(fā)性酸時使用(例如:甲酸,、TFA、醋酸等),;
l 另一種是有孔清洗口帽(如右下圖),,當使用其它的清洗溶液時使用(即使使用上述的清洗溶劑,如果會發(fā)生交叉污染,,請使用有孔的清洗口帽),。
在新機安裝配件包中,,會配備兩個有孔和兩個無孔的清洗口帽,請根據(jù)方法和使用需要配置,。
建議更換周期:使用大約10000次進樣以后更換,。
5安裝清洗口蓋,注意將清洗口蓋壓平,,保證其平面水平,否則洗針時,,進樣器可能會報錯,。
注:安裝清洗口蓋一定要保證其前后壓緊,從側(cè)面看過去能夠保持水平,。(如下圖所示)
6安裝面板,,關(guān)閉前門,開機,。等待儀器自檢完成,,點擊[Rinse]鍵,觀察進樣針是否能夠完成洗針步驟,,洗針完成之后請正常使用儀器,。
LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列儀器步驟同樣類似。