導(dǎo)讀

2024年2月8日，國家衛(wèi)健委最新公布47項食品安全國家標準,，其中食品檢驗方法標準共計6項,，將于2024年8月8日起實施。其中GB 5009.191-2024《食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯,、縮水甘油酯的測定》標準與前一版“GB 5009.191-2016”相比,，在原來GCMS的基礎(chǔ)上新增氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（GC-MS/MS）分析方法，同時目標物也增加了縮水甘油酯的測定,。氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是國內(nèi)外廣泛關(guān)注的食品加工污染物,，在人體消化過程中會釋放出游離態(tài)的3-氯丙醇（3-MCPD）和縮水甘油。而3-氯丙醇和縮水甘油均被國際癌癥研究機構(gòu)（IARC）分別列為2B和2A類致癌物,。島津作為專業(yè)的分析儀器制造商,，在GB 5009.191標準修訂過程中，與制標單位福建省疾病預(yù)防控制中心深度合作,，全程參與標準的開發(fā),、驗證工作。

什么是氯丙醇酯和縮水甘油酯,？

氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和縮水甘油(Gly)與食品中的脂肪酸結(jié)合形成,，廣泛存在于精煉油脂及油脂食品中。同時絕大部分經(jīng)加熱處理的食物以及油脂含量較高的食物,，均能檢測到氯丙醇酯,，如咖啡、油炸薯條,、餅干,、食用油、面包,、糕點,、嬰幼兒食品等。

GB 5009.191-2024標準概況

方法間優(yōu)缺點對比

酸水解法VS堿水解法

l                      酸水解法可以直接定量分析GE,；缺點是需要過夜水解,，耗時長,；

l                      堿水解法水解時間短，實驗可當天完成,；缺點是間接測定GE,，樣品需處理2份，工作量翻倍,。

HFBI衍生VS PBA衍生

l                      HFBI衍生試劑對儀器污染較?。蝗秉c是怕水,，需要嚴格除水,，衍生步驟對實驗人員要求高；

l                      PBA衍生試劑比較穩(wěn)定,；缺點是對儀器污染較大,，需要采用PTV或者反吹來去除雜質(zhì)。

島津解決方案

全面應(yīng)對標準更新

GB 5009.191-2024

《食品安全國家標準食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》解決方案

島津作為專業(yè)的分析儀器制造商,，在GB 5009.191標準修訂過程中,，與制標單位福建省疾病預(yù)防控制中心深度合作，全程參與標準的開發(fā),、驗證工作,，并將檢測方案整理成冊，旨在為廣大食品分析工作中輕松應(yīng)對新標準的實施提供參考,。

應(yīng)用案例1-

食品中4種氯丙醇的測定

采用島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，參考GB 5009.191-2024中第一篇的前處理方法,，建立了同時測定食品中4種氯丙醇含量的檢測方法,。

圖1 氯丙醇及內(nèi)標衍生物色譜圖

(1.  D5-1,3-DCP、2. 1,3-DCP,、3. 2,3-DCP,、4.  D5-3-MCPD、5. 3-MCPD,、6.  D5-2-MCPD,、7. 2-MCPD)

應(yīng)用案例2-

食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的測定第一法

采用島津GCMS-TQ8040 NX結(jié)合PTV進樣口，參考GB 5009.191-2024中第二篇第一法的前處理方法,，建立了同時測定食品中3-氯丙醇酯,、2-氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測方法。采用PTV進樣,，通過進樣口程序升溫,，有利于目標物與雜質(zhì)的分離，可在氣化室實現(xiàn)對樣品的濃縮,，使不揮發(fā)物滯留在內(nèi)襯管中，保護了毛細管柱，避免了多余的PBA衍生劑污染質(zhì)譜,，延長了色譜柱使用壽命,。

圖2 氯丙醇、縮水甘油及內(nèi)標衍生物色譜圖

(1. 3-MCPD-PBA,、1*. 13C3-3-MCPD-PBA、2. 2-MCPD-PBA、2*. D5-2-MCPD-PBA,、3.3-MBPD-PBA、3*. D5-3-MBPD-PBA,、4. 13C3-3-MBPD-PBA)

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《GB 5009.191食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定 解決方案》！

結(jié)語

食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測,，檢測方法選擇性強,、前處理操作步驟繁多、計算方法復(fù)雜,、衍生試劑各有優(yōu)缺點,，新標準的頒布為檢測工作帶來了更多的挑戰(zhàn)。島津豐富的質(zhì)譜產(chǎn)品線和完善的解決方案,，可助您輕松應(yīng)對食品中氯丙醇及其脂肪酸酯檢測新標準,。

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考,。