?

羧酸酐是一種重要的化學中間體,，在化工,、醫(yī)藥、食品和化妝品等領域都有廣泛的應用,。由于羧酸酐很容易被水或醇分解,，反相液相色譜法無法有效分析，所以目前羧酸酐的常見分析方法是正相液相色譜法（NPLC）,，然而,，使用NPLC又引入一個新問題：大量有機溶劑的使用（如：己烷和氯仿）引起了人們對人體健康和環(huán)境影響的擔憂。

本文將介紹一種綠色,、環(huán)保的分析方法——超臨界流體色譜法（SFC）,。SFC使用非極性二氧化碳作為流動相，類似于NPLC,，不僅溶劑成本更低,，對人體健康和環(huán)境的影響更小，SFC的流動相還可以避免使用水或醇,，有效減少分解對其分析結果的影響,。

本次分析使用的是島津Nexera UC手性篩查系統(tǒng),，搭配方法開發(fā)軟件LabSolutions MD，只需五步即可創(chuàng)建多種分析方法（見下圖）,，只需單擊一下即可選擇要使用的流動相和色譜柱,，并自動生成反映色譜柱平衡和空白分析的綜合時間表，不僅可以提高工作效率,，還可以減少人工誤差,。

方法開發(fā)軟件界面及創(chuàng)建方法示意圖

羧酸酐樣品分析

羧酸酐樣品為雙鄰苯二甲酸酐（BPDA）和氧雙鄰苯二甲酸酐（ODPA）的四種異構體s-BPDA、a-BPDA,、ODPA-C,、 a-ODPA。流動相為超臨界CO2,，由于羧酸酐樣品易被水或醇分解的原因,，改性劑選擇乙腈，色譜柱為Shim-pack UC系列Diol II,，Sil II,，PolyVP，PolyBT,，PBr, ODS,。其他分析條件略。

根據(jù)自動創(chuàng)建的分析計劃進行分析,，得到6根SFC色譜柱篩選分析的結果（見下圖），根據(jù)篩選結果可以看出,，使用Shim-pack UC PolyBT柱實現(xiàn)了最佳分離*,。

不同色譜柱分析色譜圖

根據(jù)初步篩選得到的結果，進一步優(yōu)化分離條件,，最終得到了7min左右即可對4種羧酸酐化合物的有效分離（分離度＞2.1,，見下圖），在羧酸酐樣品濃度為5 - 125 mg/L時,，R2>0.999,，%RSD（n = 6）<1.0，顯示出良好的線性和重現(xiàn)性,，數(shù)據(jù)見下表,。

優(yōu)化分離條件后的色譜圖

校準曲線的重復性（%RSD）和線性（R2）

羧酸酐化合物的校準曲線

結論

超臨界流體色譜法（SFC）的流動相可避免使用水或醇，有效減少羧酸酐在分析過程中發(fā)生分解,，提高羧酸酐分析準確性,；SFC流動相主要是無毒的CO2，有效減少對人體和環(huán)境的影響,；島津Nexera UC 手性篩查系統(tǒng)搭配方法開發(fā)軟件LabSolutions MD進一步提高羧酸酐分析方法探索效率,，減少人工誤差,。

實驗涉及的設備

Nexera UC手性篩查系統(tǒng)

支持4種改性劑任意比例混合以及最多12根色譜柱切換，方法設置簡單,，可自動生成大量分析方法

LabSolutions MD方法開發(fā)軟件

高效：通過實驗設計,，提高分析條件篩選的效率

直觀：構建設計空間，將分析方法的穩(wěn)健性可視化

合規(guī)：集中管理數(shù)據(jù)庫中的所有實驗結果,，確保數(shù)據(jù)完整性

參考文獻：

01-00478-EN Simultaneous Analysis of Carboxylic Anhydrides and Hydrolysates Using Supercritical Fluid Chromatography.

*文中涉及最優(yōu),，最佳類描述，限于實驗組別對比結果,。

本文內容非商業(yè)廣告,，僅供專業(yè)人士參考。