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2024年1月5日，中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心與島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司聯(lián)合中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟,、北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司,、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司等單位，合作研發(fā)的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水質(zhì) 烷基汞,、無(wú)機(jī)二價(jià)汞的測(cè)定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》正式發(fā)布,。該標(biāo)準(zhǔn)采用二維液相色譜分離系統(tǒng)與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了水樣（環(huán)境水樣,、生活飲用水）中汞的在線預(yù)富集,、基體元素的高效去除、不同形態(tài)汞的有效分離及高靈敏檢測(cè),，顯著提升了水樣品中汞形態(tài)的分析效率,。

標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)背景簡(jiǎn)介

汞的毒性不僅取決于其含量，也與汞的具體存在形態(tài)密切相關(guān),?？傮w來(lái)說(shuō)，有機(jī)汞的毒性大于無(wú)機(jī)汞,。甲基汞是目前國(guó)內(nèi)外最受關(guān)注的有機(jī)汞形態(tài),，主要體現(xiàn)在其生理毒性、生物富集性,、環(huán)境中的濃度水平等方面,，曾經(jīng)的有機(jī)汞污染事件，如日本水俁病事件,，更加提升了其受關(guān)注的程度,。在復(fù)雜的自然環(huán)境中，汞的各種形態(tài)之間可進(jìn)行相互轉(zhuǎn)化（如無(wú)機(jī)汞的甲基化/乙基化過(guò)程,、甲基汞的去甲基化,、零價(jià)汞與二價(jià)汞的氧化還原過(guò)程等）。因此,，急需建立一種有效的汞形態(tài)分析方法,，以滿足環(huán)境檢測(cè)的需求。

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)狀況

目前,，水中汞形態(tài)的分析標(biāo)準(zhǔn)主要包括GB/T 14204-93《水質(zhì) 烷基汞的測(cè)定 氣相色譜法》,、GB/T 17132-97 《環(huán)境 甲基汞的測(cè)定 氣相色譜法》、HJ 977-2018《水質(zhì) 烷基汞的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》,、GB/T 5750.6-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第6部分：金屬和類金屬指標(biāo)》等,。采用上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行水樣中汞形態(tài)的分析，一般需要對(duì)1 L水樣進(jìn)行巰基棉富集-洗脫-萃取處理,，或?qū)?5 mL水樣進(jìn)行蒸餾-吹掃捕集-烷基化衍生等處理,，分析方法存在取樣體積大,、前處理流程復(fù)雜、分析時(shí)間長(zhǎng),、重現(xiàn)性差,、無(wú)法同時(shí)分析無(wú)機(jī)汞等缺點(diǎn)。因此,，針對(duì)水樣品中的汞形態(tài)分析,，有必要開發(fā)更加簡(jiǎn)便快速和準(zhǔn)確高效的檢測(cè)方法。

在線SPE-LC-ICPMS標(biāo)準(zhǔn)化

2022年,，中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心與島津中國(guó)創(chuàng)新中心合作開發(fā)了在線SPE-LC-ICPMS聯(lián)用系統(tǒng),，實(shí)現(xiàn)了水樣品中超痕量汞形態(tài)的準(zhǔn)確、快速分析,。該分析系統(tǒng)采用在線預(yù)富集方法,，通過(guò)第一維液相上的C18 SPE柱（疏水性汞富集試劑在線修飾）對(duì)水樣品中的汞進(jìn)行選擇性地預(yù)富集，同時(shí)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)元素（Hg）與基體元素（K,、Na,、Ca、Mg,、Ba等）的有效分離,；然后通過(guò)六通閥切換，不同形態(tài)汞(甲基汞,、乙基汞,、二價(jià)汞)由于其極性的差異，在第二維C18分析柱上依次實(shí)現(xiàn)分離,；最終借助高靈敏ICPMS,，實(shí)現(xiàn)了亞皮克量級(jí)汞形態(tài)（甲基汞、乙基汞,、二價(jià)汞）的快速,、靈敏、全自動(dòng)分析檢測(cè),。

圖1. 在線SPE-LC-ICPMS分析系統(tǒng)示意圖

圖2. 評(píng)審專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)審查

秉承“以科學(xué)技術(shù)為社會(huì)做貢獻(xiàn)”的一貫宗旨和“為了人類和地球健康”的經(jīng)營(yíng)理念,，島津中國(guó)創(chuàng)新中心與中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心，聯(lián)合多家實(shí)驗(yàn)室,，共同申請(qǐng)了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 烷基汞,、無(wú)機(jī)二價(jià)汞的測(cè)定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域創(chuàng)新方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（CSTM/FC98/TC02）和中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)共同歸口,，于2024年1月5日正式批準(zhǔn)發(fā)布,。島津中國(guó)創(chuàng)新中心與中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心，作為主要的標(biāo)準(zhǔn)制定單位，共同承擔(dān)了試驗(yàn)方案設(shè)計(jì),、標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證試驗(yàn),、標(biāo)準(zhǔn)文本撰寫等工作。本標(biāo)準(zhǔn)的頒布,，為水樣品中汞形態(tài)的分析,，提供了一種新穎的快速靈敏分析方法，有望在環(huán)境水樣,、生活飲用水質(zhì)量監(jiān)測(cè)和食品安全檢測(cè)中發(fā)揮重要的作用,。

圖3. CSTM/CAIA團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布

表1 本標(biāo)準(zhǔn)（在線SPE-LC-ICPMS）與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)分析方法分析性能比較

總結(jié)

水樣中汞的賦存形態(tài)與人們的健康生活息息相關(guān),，汞形態(tài)的準(zhǔn)確快速分析可以為日常安全用水提供重要的保障,。島津中國(guó)創(chuàng)新中心與中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心合作開發(fā)了在線SPE-LC-ICPMS聯(lián)用系統(tǒng)，成功地實(shí)現(xiàn)了分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化-《T/CSTM 01095-2024/T/CAIA/SHO21-2023(IDT) 水質(zhì) 烷基汞,、無(wú)機(jī)二價(jià)汞的測(cè)定 在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,。標(biāo)準(zhǔn)中建立的汞形態(tài)分析方法具有簡(jiǎn)單、快速,、靈敏的特點(diǎn),，可在常規(guī)檢測(cè)及應(yīng)急響應(yīng)場(chǎng)景下提供可靠的分析結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

1. Y. Wang, A. Zhu, Y. Fang, C. Fan, Y. Guo, Z. Tan, Y. Yin, Y. Cai, G. Jiang, J. Environ. Sci. 2022, 115, 403-410.

2. US EPA., 2001. Methyl mercury in water by distillation, aqueous ethylation, purge and trap, and CVAFS. Method 1630., Washington, DC, USA.

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